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测量误差能否导致PXRD图谱整体偏移？
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| PXRD的结果与模拟的图谱相比，每个峰的相对位置都正确，但是存在整个图谱整体微小偏移的情况。可以认为是实验误差，还是表明两者的晶胞参数略有不同？记得上课时候讲过，测试时粉末堆得过低或过高会使图谱向左或右平移，对吗？ |
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2楼2013-07-14 16:12:55
3楼2013-07-14 16:32:24
xhtangxh
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4楼2013-07-15 07:52:03
xhtangxh
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【答案】应助回帖
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老师讲的是对的，测试时粉末堆得过低或过高的确会使图谱向左或右平移，你从几何上简单推导一下就会明白的。 粉末衍射虽说是准聚焦测试，但规定衍射角是入射X射线与焦平面的夹角，对于每台仪器，衍射圆以样品台上某定点为圆心，X射线源和探测器位于半径为R的圆周上，而以位于衍射圆圆心的测试点、X射线源和探测器确定的聚焦圆其曲率半径r随测试角度变化而变化。测角仪校准时要求载样片平面处于焦平面，满足聚焦圆与载样片平面相切于一点是最理想的状态，测试点应为切点，即当样品铺设面与载样片平面共面时，测量角度是准确的。当样品平面低于载样片平面时，测得的角度向低角侧位移，相反则向高角侧位移。 通常情况下，样品平面与载样片平面不共面产生的位移误差与仪器零点误差很难区分，只有通过对光操作完全排除后者影响才能确定是否单纯系制样不标准所致。 如果所有峰的角度位移量都一致(整体平移)，表明是系统误差，须校准仪器零点或重新制样；如果随角度增大，衍射峰角度向高角位移且位移量逐渐增大表明晶胞边长缩小，衍射峰角度向低角位移且位移量逐渐减小表明晶胞边长增大。 |
5楼2013-07-15 09:36:06
xhtangxh
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6楼2013-07-15 09:38:06
我师兄一定要说这个x光是平行光，如果是平行光就不会引起角度变化了0.0 7楼2013-07-15 11:33:14
kuoli2010
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8楼2013-07-16 04:19:22
kuoli2010
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9楼2013-07-16 04:20:41
