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唐志刚

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 常规精制方法的一些质疑 已有6人参与

请问各位大虫,用常规精制方法能将产物中的单杂降到0.01%以下吗?
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天道酬勤
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


唐志刚: 金币+1, ★★★很有帮助, 你的建议值得参考 2014-06-29 09:25:52
选水做溶剂应该是在高温下溶解较多,低温时溶解度小;在保证所用仪器干净的前提下建议在温度再低点,比如50℃左右先多加水将原料全部溶解,然后过滤一遍(防止有不溶性的微粒杂质,毕竟要求的纯度较高,肉眼观察不一定可靠),然后升温蒸去一部分水,在未成核前加5%左右晶种,控制降温速率慢些,搅拌不宜过快,晶体应该能长大。然后过滤时选个不溶性溶剂洗涤,最好把水分洗走。
楼主要是不考虑收率那更好控制了,把水量增加些。
熔融除杂是一种很好的提取高纯产品的方式,但是一般实验室没有装置,且要求质量多些,且要求物质熔点最好在-10~150℃之间,且在熔融条件下物质稳定,若这些都符合,要达到你要求的纯度肯定没问题
欢迎大家一起交流结晶相关知识
8楼2014-06-26 09:32:56
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wjt4628

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
完全可以,不过精制溶剂不好选择,首先产物与杂质的溶解差异要较大,其次产物的温度溶解曲线要大。
厚德载物,自强不息
2楼2014-06-25 15:31:51
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唐志刚

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjt4628 at 2014-06-25 15:31:51
完全可以,不过精制溶剂不好选择,首先产物与杂质的溶解差异要较大,其次产物的温度溶解曲线要大。

请问大虫,我是用纯化水做溶剂,用活性炭脱色出来,通过调节体系PH值来精制,这种方法能精制单杂到0.01%么?
天道酬勤
3楼2014-06-25 16:08:15
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
若结晶条件控制的好还是有可能的。把晶体粒度做大,顺便问下你的产物熔点高么,熔融状态稳定么
欢迎大家一起交流结晶相关知识
4楼2014-06-25 17:25:40
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