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天道酬勤

1楼 2014-06-25 15:19:41

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小木山

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若结晶条件控制的好还是有可能的。把晶体粒度做大，顺便问下你的产物熔点高么，熔融状态稳定么

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4楼2014-06-25 17:25:40

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wjt4628

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3楼: Originally posted by 唐志刚 at 2014-06-25 16:08:15
请问大虫，我是用纯化水做溶剂，用活性炭脱色出来，通过调节体系PH值来精制，这种方法能精制单杂到0.01%么？...

这要看杂质与产物的PKa差异是否较大，如果差异较大，是可以精制掉的。

厚德载物，自强不息

5楼2014-06-25 17:27:19

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小木山

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唐志刚: 金币+1, ★★★很有帮助, 你的建议值得参考 2014-06-29 09:25:52

选水做溶剂应该是在高温下溶解较多，低温时溶解度小；在保证所用仪器干净的前提下建议在温度再低点，比如50℃左右先多加水将原料全部溶解，然后过滤一遍（防止有不溶性的微粒杂质，毕竟要求的纯度较高，肉眼观察不一定可靠），然后升温蒸去一部分水，在未成核前加5%左右晶种，控制降温速率慢些，搅拌不宜过快，晶体应该能长大。然后过滤时选个不溶性溶剂洗涤，最好把水分洗走。
楼主要是不考虑收率那更好控制了，把水量增加些。
熔融除杂是一种很好的提取高纯产品的方式，但是一般实验室没有装置，且要求质量多些，且要求物质熔点最好在-10~150℃之间，且在熔融条件下物质稳定，若这些都符合，要达到你要求的纯度肯定没问题

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8楼2014-06-26 09:32:56

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zaw688

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唐志刚: 金币+1, ★★★很有帮助, 你的建议有参考价值 2014-06-29 09:26:26

在楼上的基础上，以下2点
1、这个杂质在精制前有多少，如果较多，搅拌速度，降温速度，洗涤对其去除效果有极大影响。
2、该杂质在该溶剂体系，析晶温度，ph条件下是否存在溶解性差异。所选体系杂质溶解新不能比产物差很多。
这2点都可以试精制，如果没有出现某些杂质越精制越大，理论上是可以将杂质除掉的

9楼2014-06-27 08:54:34

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理论上是可以将杂质除掉的，但实际操作中很难！选择合适的溶剂最重要。

10楼2014-06-27 16:34:37

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wjt4628

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完全可以，不过精制溶剂不好选择，首先产物与杂质的溶解差异要较大，其次产物的温度溶解曲线要大。

厚德载物，自强不息

2楼2014-06-25 15:31:51

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唐志刚

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2楼: Originally posted by wjt4628 at 2014-06-25 15:31:51
完全可以，不过精制溶剂不好选择，首先产物与杂质的溶解差异要较大，其次产物的温度溶解曲线要大。

请问大虫，我是用纯化水做溶剂，用活性炭脱色出来，通过调节体系PH值来精制，这种方法能精制单杂到0.01%么？

天道酬勤

3楼2014-06-25 16:08:15

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4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-06-25 17:25:40
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大虫，请问怎样把晶粒度做大？产物在90℃条件下回流精制，

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6楼2014-06-26 08:52:36

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4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-06-25 17:25:40
若结晶条件控制的好还是有可能的。把晶体粒度做大，顺便问下你的产物熔点高么，熔融状态稳定么

顺便问下，你问到关于产物的熔点和熔融状态稳定性的是建议我通过熔融除杂吗？