24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
汕头大学海洋科学接受调剂
查看: 1431  |  回复: 13

唐志刚

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 常规精制方法的一些质疑 已有6人参与

请问各位大虫,用常规精制方法能将产物中的单杂降到0.01%以下吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

天道酬勤
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
若结晶条件控制的好还是有可能的。把晶体粒度做大,顺便问下你的产物熔点高么,熔融状态稳定么
欢迎大家一起交流结晶相关知识
4楼2014-06-25 17:25:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjt4628

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 唐志刚 at 2014-06-25 16:08:15
请问大虫,我是用纯化水做溶剂,用活性炭脱色出来,通过调节体系PH值来精制,这种方法能精制单杂到0.01%么?...

这要看杂质与产物的PKa差异是否较大,如果差异较大,是可以精制掉的。
厚德载物,自强不息
5楼2014-06-25 17:27:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


唐志刚: 金币+1, ★★★很有帮助, 你的建议值得参考 2014-06-29 09:25:52
选水做溶剂应该是在高温下溶解较多,低温时溶解度小;在保证所用仪器干净的前提下建议在温度再低点,比如50℃左右先多加水将原料全部溶解,然后过滤一遍(防止有不溶性的微粒杂质,毕竟要求的纯度较高,肉眼观察不一定可靠),然后升温蒸去一部分水,在未成核前加5%左右晶种,控制降温速率慢些,搅拌不宜过快,晶体应该能长大。然后过滤时选个不溶性溶剂洗涤,最好把水分洗走。
楼主要是不考虑收率那更好控制了,把水量增加些。
熔融除杂是一种很好的提取高纯产品的方式,但是一般实验室没有装置,且要求质量多些,且要求物质熔点最好在-10~150℃之间,且在熔融条件下物质稳定,若这些都符合,要达到你要求的纯度肯定没问题
欢迎大家一起交流结晶相关知识
8楼2014-06-26 09:32:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zaw688

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
唐志刚: 金币+1, ★★★很有帮助, 你的建议有参考价值 2014-06-29 09:26:26
在楼上的基础上,以下2点
1、这个杂质在精制前有多少 ,如果较多,搅拌速度,降温速度,洗涤对其去除效果有极大影响。
2、该杂质在该溶剂体系,析晶温度,ph条件下是否存在溶解性差异。所选体系杂质溶解新不能比产物差很多。
这2点都可以试精制,如果没有出现某些杂质越精制越大,理论上是可以将杂质除掉的
9楼2014-06-27 08:54:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzggjj00

至尊木虫 (小有名气)

至尊木虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
理论上是可以将杂质除掉的,但实际操作中很难!选择合适的溶剂最重要。
10楼2014-06-27 16:34:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wjt4628

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
完全可以,不过精制溶剂不好选择,首先产物与杂质的溶解差异要较大,其次产物的温度溶解曲线要大。
厚德载物,自强不息
2楼2014-06-25 15:31:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

唐志刚

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjt4628 at 2014-06-25 15:31:51
完全可以,不过精制溶剂不好选择,首先产物与杂质的溶解差异要较大,其次产物的温度溶解曲线要大。

请问大虫,我是用纯化水做溶剂,用活性炭脱色出来,通过调节体系PH值来精制,这种方法能精制单杂到0.01%么?
天道酬勤
3楼2014-06-25 16:08:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

唐志刚

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-06-25 17:25:40
若结晶条件控制的好还是有可能的。把晶体粒度做大,顺便问下你的产物熔点高么,熔融状态稳定么

大虫,请问怎样把晶粒度做大?产物在90℃条件下回流精制,
天道酬勤
6楼2014-06-26 08:52:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

唐志刚

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-06-25 17:25:40
若结晶条件控制的好还是有可能的。把晶体粒度做大,顺便问下你的产物熔点高么,熔融状态稳定么

顺便问下,你问到关于产物的熔点和熔融状态稳定性的是建议我通过熔融除杂吗?
天道酬勤
7楼2014-06-26 08:59:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 唐志刚 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +7 lzmk 2026-04-14 7/350 2026-04-14 17:02 by lihaoda1994
[考研] 297,工科调剂? +6 河南农业大学-能 2026-04-14 6/300 2026-04-14 16:04 by Art1977
[考研] 366求调剂 +11 不知名的小卅 2026-04-11 11/550 2026-04-14 15:50 by zs92450
[考研] 生物学调剂 +7 纸扇zhishan 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:21 by jyl0317
[考研] 考研求调剂 +6 ban班小七 2026-04-11 6/300 2026-04-14 14:06 by 哆啦A梦只是个梦
[考研] 297求调剂 +23 ORCHID1 2026-04-10 26/1300 2026-04-14 13:52 by 陈皮皮
[考研] 105500药学求调剂 +4 x_skys 2026-04-12 4/200 2026-04-14 13:37 by rndfc
[考研] 机械工程313分找工科调剂 +4 双一流本科机械 2026-04-08 4/200 2026-04-14 07:32 by Abskk
[考研] 本科西工大 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-13 23:08 by pies112
[考研] 一志愿双非085400电子信息344 求调剂,对材料和化学方向也感兴趣 +12 无情的小羊 2026-04-09 13/650 2026-04-13 14:17 by 张zhihao
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +8 慕绝cc 2026-04-09 8/400 2026-04-13 14:08 by 张zhihao
[考研] 化工调剂求导师收留!一志愿失利,踏实肯干,有植物提取科研经历 +20 yzyzx 2026-04-09 21/1050 2026-04-12 00:12 by 小小小小啦啦啦
[考研] 求调剂 +6 电气300求调剂不 2026-04-08 6/300 2026-04-11 20:14 by 逆水乘风
[考研] 085501机械专硕 302分 不挑专业求调剂 +7 汪某. 2026-04-09 7/350 2026-04-11 14:37 by luhong1990
[考研] 0859,337求调剂 +4 研s. 2026-04-10 4/200 2026-04-11 11:34 by caotw2020
[考研] 机械专硕270求调剂,接受跨专业 +12 老师看看我吧aba 2026-04-09 14/700 2026-04-11 10:21 by laoshidan
[考研] 一志愿东北大学控制工程085406数二英二385,求调剂 +8 Ezra_Zhang 2026-04-09 8/400 2026-04-11 09:15 by 猪会飞
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH(等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 一志愿北理工298英一数二已上岸,感谢各位老师 +14 Reframe 2026-04-10 16/800 2026-04-10 23:07 by caotw2020
[考研] 085800 能源动力求调剂 +6 阿biu啊啊啊啊啊 2026-04-10 6/300 2026-04-10 15:03 by hemengdong
信息提示
请填处理意见