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有关电化学工作站CHI660D测试塔菲尔曲线的问题 已有6人参与
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最近用tafel曲线测材料的腐蚀性能,有几个问题想向大家请教: 1)开路电位和所测得的自腐蚀电位相差很大(实验过程中开路电位已基本趋于稳定后再进行的极化曲线的测量),有时可以相差0.05~0.1V 2)发现同一种材料每次测得的结果都不一样,尤其是自腐蚀电位,计算所得的腐蚀电流密度差别倒不是很大 3)扫描速率和灵敏度对结果会有影响,这是正常的吗? 4)工作电极表面形貌对测量结果是不是影响很大?是不是每次测量前都需要将被测材料抛光?如果是镀的涂层呢,也需要抛光吗? 5)腐蚀电流密度的计算是用软件自带的 “Analysis”——“Special Analysis”工具吗?这样算有时候不准确,请问怎样才能更精准一些? 请大神帮解决,非常感谢! |
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小卉leaf
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呵呵,做电化学你还想一模一样啊,mission impossible。 我都是深夜做实验,这样实验比较稳定。开始测试之前静置半个小时左右,主要以开路电压不再变化为基准,此时才可开始测试数据。即使这样,同样的样品,同样的溶液也照样不会一样的,太多太多影响因素,表面的细微变化,溶液的细微变化,环境的细微变化都会造成很大的影响。所以就不指望了。发文章,一般一个样品测三次,当然五次是最好的,去除最高最低,选中间三个嘛。 关于计算电化学的动力学参数,我一般都是自己算,设备设定的需要定期校准,我不懂,所以早不准了。下面教教你怎么算,还是挺麻烦的 1.获得数据,原始数据应该是电流一列,电位一列,弄成TXT格式 2.导入origin中,我习惯把电位设为X轴,电流为y,处理电流数据,先除以腐蚀面积,得到电流密度i,再对电流密度的绝对值取对数,logi。作图,得到logi-E的极化曲线图。 3.找到尖尖对应的电位,就是开路电位,在离开路电位±(60~120)mV处,就是线性极化区(注意阴极和阳极分别有一个),把这两个区域的数据点单独放到一个表里,作图,会得到两段近似直线的线段,用线性拟合就可以得到两条线的直线方程了,交点就是腐蚀电位和腐蚀电流了。两条直线的斜率就是ba 和 bc,(如果是E为横坐标,要取倒数),就可以算极化电阻Rp=ba*bc/[2.303*icorr*(ba+bc)] |
4楼2014-06-25 21:15:56
Wayne917
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1)开路电位和所测得的自腐蚀电位相差很大 回答:不知道你是不是一个值是浸泡,另一个值是极化曲线上得到的?如果是这样,有差别是很正常的事情,因为不论你扫了阴极还是阳极的极化,钝化膜一定变化,所以开路电压变化再正常不过。 2)发现同一种材料每次测得的结果都不一样,尤其是自腐蚀电位,计算所得的腐蚀电流密度差别倒不是很大 回答:自腐蚀电位和你的表面抛光和你在之前做过什么实验都密切相关。 3)扫描速率和灵敏度对结果会有影响,这是正常的吗? 回答:很正常。 4)工作电极表面形貌对测量结果是不是影响很大?是不是每次测量前都需要将被测材料抛光?如果是镀的涂层呢,也需要抛光吗? 影响很大。。。涂层不了解,不好意思,但是如果要实验可重复性很好,确保表面都一样会非常重要! 5)腐蚀电流密度的计算是用软件自带的 “Analysis”——“Special Analysis”工具吗?这样算有时候不准确,请问怎样才能更精准一些? 回答:个人非常不相信所谓的腐蚀电流密度,因为不管是软件拟合还是自己找,都不会很准确:理想情况下,在阴极和阳极极化区域,logi和E分别都为线性的区域做延长,当然很自然的得到腐蚀电流,但是很少有情况会是这样理想的,于是logi和E基本就只能是接近线性,也就是一条弧线,弧线的切线当然处处都存在,差异自然很大。对于这个东西,只要自己都按照一样的方法,自己的数据跟自己的数据比较是可行的,跟别人比较腐蚀电流密度,要慎重。。。 |
8楼2014-10-06 23:06:56
xing8908
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我的经历和楼主很相似,现在告诉你我的经验,希望你不要再走我的弯路 电化学其实是很难的,至今我也没有完全搞透。 首先,0.05-0.1V这样的差距基本算不上差距,很接近了,不用太在意。 刚开始做实验的时候我也每次都抛光,后来由于时间太紧,发现不抛光也能得到理想的数据,所以只要把材料表面的氧化膜磨掉,实验结果不会受太大的影响。 电化学是很灵敏的,每个人做的结果不会一样,而且受外界环境影响大,做实验时尽量要外界因素稳定,比如说不要晃动实验仪器,每次做实验都关上窗户拉上窗帘之类的细节问题 我知道的都已经作出了回答,我没有回答的是我也不知道的,希望这些能帮到你 |
2楼2014-06-25 08:16:13
【答案】应助回帖
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霸王虫: 金币+5 2015-03-27 10:56:00
霸王虫: 金币+5 2015-03-27 10:56:00
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ls说得很完整,我是镀膜的,就是做涂层的,补充一下,扫描速率理论上越小越好,但是过小会引起阴极H2气体在阴极表面长期产生并附着,影响tafel曲线阴极区域斜率(会变更平)。一般我用1 mV/s,ps,用于计算极化电阻时测的极化曲线需要更小的扫描速率,更准确,我用0.5 mV/s。灵敏度只要不超过量程就可以了。一般都有自动调整灵敏度。 涂层不能抛光,不仅是ls说的表面会影响,抛光还会减小厚度。前者越光亮致密耐腐蚀性越好,后者越厚耐腐蚀性越好。测所制备涂层防腐性能绝对不能抛光。测材料本征特性,如纯金属片,也分抛光前和抛光后的耐腐蚀性能。不一样。 |
11楼2014-11-30 10:03:17
3楼2014-06-25 09:29:40
5楼2014-06-28 12:37:59
6楼2014-07-10 08:47:06
7楼2014-07-16 08:29:38
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10楼2014-10-09 19:12:56













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