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有关电化学工作站CHI660D测试塔菲尔曲线的问题 已有6人参与
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最近用tafel曲线测材料的腐蚀性能，有几个问题想向大家请教： 1）开路电位和所测得的自腐蚀电位相差很大（实验过程中开路电位已基本趋于稳定后再进行的极化曲线的测量），有时可以相差0.05~0.1V 2）发现同一种材料每次测得的结果都不一样，尤其是自腐蚀电位，计算所得的腐蚀电流密度差别倒不是很大 3）扫描速率和灵敏度对结果会有影响，这是正常的吗？ 4）工作电极表面形貌对测量结果是不是影响很大？是不是每次测量前都需要将被测材料抛光？如果是镀的涂层呢，也需要抛光吗？ 5）腐蚀电流密度的计算是用软件自带的 “Analysis”——“Special Analysis”工具吗？这样算有时候不准确，请问怎样才能更精准一些？ 请大神帮解决，非常感谢！  |
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小卉leaf
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呵呵，做电化学你还想一模一样啊，mission impossible。 我都是深夜做实验，这样实验比较稳定。开始测试之前静置半个小时左右，主要以开路电压不再变化为基准，此时才可开始测试数据。即使这样，同样的样品，同样的溶液也照样不会一样的，太多太多影响因素，表面的细微变化，溶液的细微变化，环境的细微变化都会造成很大的影响。所以就不指望了。发文章，一般一个样品测三次，当然五次是最好的，去除最高最低，选中间三个嘛。 关于计算电化学的动力学参数，我一般都是自己算，设备设定的需要定期校准，我不懂，所以早不准了。下面教教你怎么算，还是挺麻烦的 1.获得数据，原始数据应该是电流一列，电位一列，弄成TXT格式 2.导入origin中，我习惯把电位设为X轴，电流为y，处理电流数据，先除以腐蚀面积，得到电流密度i，再对电流密度的绝对值取对数，logi。作图，得到logi-E的极化曲线图。 3.找到尖尖对应的电位，就是开路电位，在离开路电位±（60~120）mV处，就是线性极化区（注意阴极和阳极分别有一个），把这两个区域的数据点单独放到一个表里，作图，会得到两段近似直线的线段，用线性拟合就可以得到两条线的直线方程了，交点就是腐蚀电位和腐蚀电流了。两条直线的斜率就是ba 和 bc，（如果是E为横坐标，要取倒数），就可以算极化电阻Rp=ba*bc/[2.303*icorr*（ba+bc）] |
4楼2014-06-25 21:15:56
Wayne917
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【答案】应助回帖
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1）开路电位和所测得的自腐蚀电位相差很大 回答：不知道你是不是一个值是浸泡，另一个值是极化曲线上得到的？如果是这样，有差别是很正常的事情，因为不论你扫了阴极还是阳极的极化，钝化膜一定变化，所以开路电压变化再正常不过。 2）发现同一种材料每次测得的结果都不一样，尤其是自腐蚀电位，计算所得的腐蚀电流密度差别倒不是很大 回答：自腐蚀电位和你的表面抛光和你在之前做过什么实验都密切相关。 3）扫描速率和灵敏度对结果会有影响，这是正常的吗？ 回答：很正常。 4）工作电极表面形貌对测量结果是不是影响很大？是不是每次测量前都需要将被测材料抛光？如果是镀的涂层呢，也需要抛光吗？ 影响很大。。。涂层不了解，不好意思，但是如果要实验可重复性很好，确保表面都一样会非常重要！ 5）腐蚀电流密度的计算是用软件自带的 “Analysis”——“Special Analysis”工具吗？这样算有时候不准确，请问怎样才能更精准一些？ 回答：个人非常不相信所谓的腐蚀电流密度，因为不管是软件拟合还是自己找，都不会很准确：理想情况下，在阴极和阳极极化区域，logi和E分别都为线性的区域做延长，当然很自然的得到腐蚀电流，但是很少有情况会是这样理想的，于是logi和E基本就只能是接近线性，也就是一条弧线，弧线的切线当然处处都存在，差异自然很大。对于这个东西，只要自己都按照一样的方法，自己的数据跟自己的数据比较是可行的，跟别人比较腐蚀电流密度，要慎重。。。 |
8楼2014-10-06 23:06:56
xing8908
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我的经历和楼主很相似，现在告诉你我的经验，希望你不要再走我的弯路 电化学其实是很难的，至今我也没有完全搞透。 首先，0.05-0.1V这样的差距基本算不上差距，很接近了，不用太在意。 刚开始做实验的时候我也每次都抛光，后来由于时间太紧，发现不抛光也能得到理想的数据，所以只要把材料表面的氧化膜磨掉，实验结果不会受太大的影响。 电化学是很灵敏的，每个人做的结果不会一样，而且受外界环境影响大，做实验时尽量要外界因素稳定，比如说不要晃动实验仪器，每次做实验都关上窗户拉上窗帘之类的细节问题 我知道的都已经作出了回答，我没有回答的是我也不知道的，希望这些能帮到你 |
2楼2014-06-25 08:16:13
【答案】应助回帖
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霸王虫: 金币+5 2015-03-27 10:56:00
霸王虫: 金币+5 2015-03-27 10:56:00
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ls说得很完整，我是镀膜的，就是做涂层的，补充一下，扫描速率理论上越小越好，但是过小会引起阴极H2气体在阴极表面长期产生并附着，影响tafel曲线阴极区域斜率（会变更平）。一般我用1 mV/s，ps，用于计算极化电阻时测的极化曲线需要更小的扫描速率，更准确，我用0.5 mV/s。灵敏度只要不超过量程就可以了。一般都有自动调整灵敏度。 涂层不能抛光，不仅是ls说的表面会影响，抛光还会减小厚度。前者越光亮致密耐腐蚀性越好，后者越厚耐腐蚀性越好。测所制备涂层防腐性能绝对不能抛光。测材料本征特性，如纯金属片，也分抛光前和抛光后的耐腐蚀性能。不一样。 |
11楼2014-11-30 10:03:17
3楼2014-06-25 09:29:40
5楼2014-06-28 12:37:59
6楼2014-07-10 08:47:06
7楼2014-07-16 08:29:38
受益匪浅 9楼2014-10-09 19:09:17
10楼2014-10-09 19:12:56
