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Underthesun

金虫 (小有名气)

[求助] 请教:用硝酸和高氯酸消解土样中重金属的事情,谢谢! 已有4人参与

准备要做一些路面灰尘中重金属的消解。想参考土壤中重金属消解的方法,用4:1的硝酸和高氯酸进行消解。但是以前没有用过高氯酸,听说用的时候要注意。。。实在是没有经验,所以想请教大家一些问题:(1)配制4:1的硝酸和高氯酸时,是把硝酸加入高氯酸中,还是把高氯酸加入硝酸中?配制好了之后可以马上用么?(2)电热板加热,要用玻璃消解管,还是用聚四氟乙烯的?(3)样品要不要提前用硝酸泡一个晚上,还是用硝酸和高氯酸的混合液泡一个晚上,然后再开始消解?(4)往样品中加入混合酸之后,文献上有个步骤:电热板加热:先50℃加热3h,75℃加热1小时,100℃加热1 h,125℃加热1 h,150℃加热3 h,175℃加热2 h,和190℃加热3 h至完全蒸干;在这个过程中都可能出现哪些现象呢?从实验安全的角度出发,需要注意哪些事项呢?有点怕会发生爆炸什么的,是冒白烟的时候要注意么?(5)消解完的样品变成什么样子之后就算消解完全了呢?
希望有经验的虫友帮忙解答一下!不胜感激!!
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也好,有些事情是确信的。
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tianyaluo

银虫 (正式写手)

版主真的很努力!!!祝福下!
纯种理工男,偏好文艺风,很有好奇心,还需多锻炼!
9楼2015-04-15 10:27:21
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查看全部 14 个回答

老鼠先生

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-24 21:19:39
Underthesun: 金币+5 2014-06-26 09:34:59
楼主要测定那个哪一种重金属?我以前是用高氯酸、氢氟酸、硝酸一起消解做的。记不太清楚了,不同的重金属,要求的温度也不一样,比如Cd,As容易挥发,所以温度不能太高。消解过程中会冒白烟,很浓厚的白烟。按照国标来,怎么盖盖子,什么时候晃荡一下。另外,消解使用聚四氟乙烯的小罐子消解的。
如果只有一个样品的话,建议送到外面测试就可以了。一个样也就几百块。省心省力。
2楼2014-06-24 10:05:59
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冬雨后的阳光

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-24 21:19:46
Underthesun: 金币+5 2014-06-26 09:35:06
按照土壤消解的国标方法,足够了。很多文献里都有。做过很多。
3楼2014-06-24 14:53:03
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vaughn

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Underthesun: 金币+5 2014-06-27 15:52:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by 冬雨后的阳光 at 2014-06-24 14:53:03
按照土壤消解的国标方法,足够了。很多文献里都有。做过很多。

土壤消解的国标方法,不好用。
在国家重点实验室,和常见的一些行业实验室,大家都是用自己修正的测定方法,来处理样品。
建议送样,这个前处理的摸索,很费时间,我们用了三个月时间,一天18个小时,专门摸索前处理的适合条件,用ICP当场验证,才找到最佳条件。
主要是:1、处理不完全;2、干扰离子多;3、叠加出总量,每一步很难完全测定准确。
4楼2014-06-26 10:43:31
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