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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求助【硝酸-高氯酸消解废水样的全过程详细步骤和应注意的问题】
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lilong2525

银虫 (小有名气)

[求助] 求助【硝酸-高氯酸消解废水样的全过程详细步骤和应注意的问题】 已有1人参与

以前做有机合成，工作后改行做无机分析，没有做过废水消解，请高手指点下【硝酸-高氯酸消解废水】的全过程及消解中应注意的事项及处理方法，不胜感激！
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1楼 2014-05-19 09:53:18
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lilong2525: 金币+8, ★★★很有帮助, 还有点疑问，先付8BB吧，感谢高手的回帖 2014-05-21 09:01:47
lilong2525: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 感谢虫友耐心回答 2014-05-21 09:19:55
适用：含悬浮物和有机质较多的地表水。

方法：取100 mL水样加入5 mL浓硝酸，加热硝化至体积约10 mL左右，冷却，再加入5 mL浓硝酸和少量逐次加入2 mL高氯酸，继续加热消化，蒸至近干，冷却后用0.2％硝酸溶解残渣。此法消化彻底，一般清澈、透明、无沉淀。若有少量白色沉淀则是二氧化硅，用快速定量滤纸过滤即可，滤液用0.2％硝酸定容。

注意：因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。

测镉、锌等金属含量时，水祥的预处理即可选用此法。
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2楼2014-05-19 14:15:41
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lilong2525

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-19 14:15:41
适用：含悬浮物和有机质较多的地表水。

方法：取100 mL水样加入5 mL浓硝酸，加热硝化至体积约10 mL左右，冷却，再加入5 mL浓硝酸和少量逐次加入2 mL高氯酸，继续加热消化，蒸至近干，冷却后用0.2％硝酸溶解残渣。 ...

故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。

这步有没有办法确定有机物是否完全被氧化了？
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3楼2014-05-21 08:59:50
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
引用回帖:
3楼: Originally posted by lilong2525 at 2014-05-21 08:59:50
故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。

这步有没有办法确定有机物是否完全被氧化了？...

这个我也不太清楚，一般来说，加浓硝酸氧化应该是比较彻底的，也不会那么容易爆炸的，这个你得在做实验的过程中再观察，注意安全。
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4楼2014-05-21 09:13:43
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lilong2525

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-21 09:13:43
这个我也不太清楚，一般来说，加浓硝酸氧化应该是比较彻底的，也不会那么容易爆炸的，这个你得在做实验的过程中再观察，注意安全。...

蒸干水样会是什么情况，对实验有影响吗？还有加热的电热板需要控温的那种吗？加热温度大概多高？
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5楼2014-05-21 09:18:43
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
引用回帖:
5楼: Originally posted by lilong2525 at 2014-05-21 09:18:43
蒸干水样会是什么情况，对实验有影响吗？还有加热的电热板需要控温的那种吗？加热温度大概多高？...

这个不能将消解液蒸干，另外实验最好在通风厨中进行。电热板控温的最好了，因为刚开始加热蒸发肯定需要温度高点了。具体温度你在实际过实验过程中看情况自己调节。
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lilong2525
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6楼2014-05-21 09:51:03
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lilong2525

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-21 09:51:03
这个不能将消解液蒸干，另外实验最好在通风厨中进行。电热板控温的最好了，因为刚开始加热蒸发肯定需要温度高点了。具体温度你在实际过实验过程中看情况自己调节。...

多谢指点!!!!!!!!
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7楼2014-05-21 10:02:05
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