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lilong2525

银虫 (小有名气)

[求助] 求助【硝酸-高氯酸消解废水样的全过程详细步骤和应注意的问题】 已有1人参与

以前做有机合成,工作后改行做无机分析,没有做过废水消解,请高手指点下【硝酸-高氯酸消解废水】的全过程及消解中应注意的事项及处理方法,不胜感激!
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lilong2525: 金币+8, ★★★很有帮助, 还有点疑问,先付8BB吧,感谢高手的回帖 2014-05-21 09:01:47
lilong2525: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 感谢虫友耐心回答 2014-05-21 09:19:55
适用:含悬浮物和有机质较多的地表水。

方法:取100 mL水样加入5 mL浓硝酸,加热硝化至体积约10 mL左右,冷却,再加入5 mL浓硝酸和少量逐次加入2 mL高氯酸,继续加热消化,蒸至近干,冷却后用0.2%硝酸溶解残渣。此法消化彻底,一般清澈、透明、无沉淀。若有少量白色沉淀则是二氧化硅,用快速定量滤纸过滤即可,滤液用0.2%硝酸定容。

注意:因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水样中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。

测镉、锌等金属含量时,水祥的预处理即可选用此法。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
2楼2014-05-19 14:15:41
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lilong2525

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-19 14:15:41
适用:含悬浮物和有机质较多的地表水。

方法:取100 mL水样加入5 mL浓硝酸,加热硝化至体积约10 mL左右,冷却,再加入5 mL浓硝酸和少量逐次加入2 mL高氯酸,继续加热消化,蒸至近干,冷却后用0.2%硝酸溶解残渣。 ...

故先加入硝酸,氧化水样中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。

这步有没有办法确定有机物是否完全被氧化了?
3楼2014-05-21 08:59:50
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

引用回帖:
3楼: Originally posted by lilong2525 at 2014-05-21 08:59:50
故先加入硝酸,氧化水样中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。

这步有没有办法确定有机物是否完全被氧化了?...

这个我也不太清楚,一般来说,加浓硝酸氧化应该是比较彻底的,也不会那么容易爆炸的,这个你得在做实验的过程中再观察,注意安全。
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4楼2014-05-21 09:13:43
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lilong2525

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-21 09:13:43
这个我也不太清楚,一般来说,加浓硝酸氧化应该是比较彻底的,也不会那么容易爆炸的,这个你得在做实验的过程中再观察,注意安全。...

蒸干水样会是什么情况,对实验有影响吗?还有加热的电热板需要控温的那种吗?加热温度大概多高?
5楼2014-05-21 09:18:43
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

引用回帖:
5楼: Originally posted by lilong2525 at 2014-05-21 09:18:43
蒸干水样会是什么情况,对实验有影响吗?还有加热的电热板需要控温的那种吗?加热温度大概多高?...

这个不能将消解液蒸干,另外实验最好在通风厨中进行。电热板控温的最好了,因为刚开始加热蒸发肯定需要温度高点了。具体温度你在实际过实验过程中看情况自己调节。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
6楼2014-05-21 09:51:03
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lilong2525

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-21 09:51:03
这个不能将消解液蒸干,另外实验最好在通风厨中进行。电热板控温的最好了,因为刚开始加热蒸发肯定需要温度高点了。具体温度你在实际过实验过程中看情况自己调节。...

多谢指点!!!!!!!!
7楼2014-05-21 10:02:05
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