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lilong2525

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[求助] 求助【硝酸-高氯酸消解废水样的全过程详细步骤和应注意的问题】已有1人参与

以前做有机合成，工作后改行做无机分析，没有做过废水消解，请高手指点下【硝酸-高氯酸消解废水】的全过程及消解中应注意的事项及处理方法，不胜感激！

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1楼2014-05-19 09:53:18

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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lilong2525: 金币+8, ★★★很有帮助, 还有点疑问，先付8BB吧，感谢高手的回帖 2014-05-21 09:01:47
lilong2525: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 感谢虫友耐心回答 2014-05-21 09:19:55

适用：含悬浮物和有机质较多的地表水。

方法：取100 mL水样加入5 mL浓硝酸，加热硝化至体积约10 mL左右，冷却，再加入5 mL浓硝酸和少量逐次加入2 mL高氯酸，继续加热消化，蒸至近干，冷却后用0.2％硝酸溶解残渣。此法消化彻底，一般清澈、透明、无沉淀。若有少量白色沉淀则是二氧化硅，用快速定量滤纸过滤即可，滤液用0.2％硝酸定容。

注意：因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。

测镉、锌等金属含量时，水祥的预处理即可选用此法。

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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头

2楼2014-05-19 14:15:41

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lilong2525

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引用回帖:

2楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-19 14:15:41
适用：含悬浮物和有机质较多的地表水。

方法：取100 mL水样加入5 mL浓硝酸，加热硝化至体积约10 mL左右，冷却，再加入5 mL浓硝酸和少量逐次加入2 mL高氯酸，继续加热消化，蒸至近干，冷却后用0.2％硝酸溶解残渣。 ...

故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。

这步有没有办法确定有机物是否完全被氧化了？

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3楼2014-05-21 08:59:50

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