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求助【硝酸-高氯酸消解废水样的全过程详细步骤和应注意的问题】 已有1人参与
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| 以前做有机合成，工作后改行做无机分析，没有做过废水消解，请高手指点下【硝酸-高氯酸消解废水】的全过程及消解中应注意的事项及处理方法，不胜感激！ |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
lilong2525: 金币+8, ★★★很有帮助, 还有点疑问，先付8BB吧，感谢高手的回帖 2014-05-21 09:01:47
lilong2525: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 感谢虫友耐心回答 2014-05-21 09:19:55
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适用：含悬浮物和有机质较多的地表水。 方法：取100 mL水样加入5 mL浓硝酸，加热硝化至体积约10 mL左右，冷却，再加入5 mL浓硝酸和少量逐次加入2 mL高氯酸，继续加热消化，蒸至近干，冷却后用0.2％硝酸溶解残渣。此法消化彻底，一般清澈、透明、无沉淀。若有少量白色沉淀则是二氧化硅，用快速定量滤纸过滤即可，滤液用0.2％硝酸定容。 注意：因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。 测镉、锌等金属含量时，水祥的预处理即可选用此法。 |
2楼2014-05-19 14:15:41
3楼2014-05-21 08:59:50
4楼2014-05-21 09:13:43
5楼2014-05-21 09:18:43
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这个不能将消解液蒸干，另外实验最好在通风厨中进行。电热板控温的最好了，因为刚开始加热蒸发肯定需要温度高点了。具体温度你在实际过实验过程中看情况自己调节。 |
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lilong25256楼2014-05-21 09:51:03
7楼2014-05-21 10:02:05
