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Underthesun金虫 (小有名气)
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[求助]
请教：用硝酸和高氯酸消解土样中重金属的事情，谢谢！ 已有4人参与
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准备要做一些路面灰尘中重金属的消解。想参考土壤中重金属消解的方法，用4：1的硝酸和高氯酸进行消解。但是以前没有用过高氯酸，听说用的时候要注意。。。实在是没有经验，所以想请教大家一些问题：（1）配制4：1的硝酸和高氯酸时，是把硝酸加入高氯酸中，还是把高氯酸加入硝酸中？配制好了之后可以马上用么？（2）电热板加热，要用玻璃消解管，还是用聚四氟乙烯的？（3）样品要不要提前用硝酸泡一个晚上，还是用硝酸和高氯酸的混合液泡一个晚上，然后再开始消解？（4）往样品中加入混合酸之后，文献上有个步骤：电热板加热：先50℃加热3h，75℃加热1小时，100℃加热1 h，125℃加热1 h，150℃加热3 h，175℃加热2 h，和190℃加热3 h至完全蒸干；在这个过程中都可能出现哪些现象呢？从实验安全的角度出发，需要注意哪些事项呢？有点怕会发生爆炸什么的，是冒白烟的时候要注意么？（5）消解完的样品变成什么样子之后就算消解完全了呢？ 希望有经验的虫友帮忙解答一下！不胜感激！！ |
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3楼2014-06-24 14:53:03
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Underthesun: 金币+5 2014-06-26 09:34:59
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楼主要测定那个哪一种重金属？我以前是用高氯酸、氢氟酸、硝酸一起消解做的。记不太清楚了，不同的重金属，要求的温度也不一样，比如Cd，As容易挥发，所以温度不能太高。消解过程中会冒白烟，很浓厚的白烟。按照国标来，怎么盖盖子，什么时候晃荡一下。另外，消解使用聚四氟乙烯的小罐子消解的。 如果只有一个样品的话，建议送到外面测试就可以了。一个样也就几百块。省心省力。 |
2楼2014-06-24 10:05:59
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