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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 请教：用硝酸和高氯酸消解土样中重金属的事情，谢谢！
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Underthesun

金虫 (小有名气)

[求助] 请教：用硝酸和高氯酸消解土样中重金属的事情，谢谢！ 已有4人参与

准备要做一些路面灰尘中重金属的消解。想参考土壤中重金属消解的方法，用4：1的硝酸和高氯酸进行消解。但是以前没有用过高氯酸，听说用的时候要注意。。。实在是没有经验，所以想请教大家一些问题：（1）配制4：1的硝酸和高氯酸时，是把硝酸加入高氯酸中，还是把高氯酸加入硝酸中？配制好了之后可以马上用么？（2）电热板加热，要用玻璃消解管，还是用聚四氟乙烯的？（3）样品要不要提前用硝酸泡一个晚上，还是用硝酸和高氯酸的混合液泡一个晚上，然后再开始消解？（4）往样品中加入混合酸之后，文献上有个步骤：电热板加热：先50℃加热3h，75℃加热1小时，100℃加热1 h，125℃加热1 h，150℃加热3 h，175℃加热2 h，和190℃加热3 h至完全蒸干；在这个过程中都可能出现哪些现象呢？从实验安全的角度出发，需要注意哪些事项呢？有点怕会发生爆炸什么的，是冒白烟的时候要注意么？（5）消解完的样品变成什么样子之后就算消解完全了呢？
希望有经验的虫友帮忙解答一下！不胜感激！！
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也好，有些事情是确信的。
1楼 2014-06-23 22:08:45
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冬雨后的阳光

木虫 (著名写手)
★
vaughn: 金币+1, 积极交流自己看法 2014-06-26 14:12:17
引用回帖:
4楼: Originally posted by vaughn at 2014-06-26 10:43:31
土壤消解的国标方法，不好用。
在国家重点实验室，和常见的一些行业实验室，大家都是用自己修正的测定方法，来处理样品。
建议送样，这个前处理的摸索，很费时间，我们用了三个月时间，一天18个小时，专门摸索前 ...

每种重金属都会有自己的最佳条件，根据实验研究目的进行就可以了。不过版主确实很认真，值得我们学习。
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5楼2014-06-26 11:06:21
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老鼠先生

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-24 21:19:39
Underthesun: 金币+5 2014-06-26 09:34:59
楼主要测定那个哪一种重金属？我以前是用高氯酸、氢氟酸、硝酸一起消解做的。记不太清楚了，不同的重金属，要求的温度也不一样，比如Cd，As容易挥发，所以温度不能太高。消解过程中会冒白烟，很浓厚的白烟。按照国标来，怎么盖盖子，什么时候晃荡一下。另外，消解使用聚四氟乙烯的小罐子消解的。
如果只有一个样品的话，建议送到外面测试就可以了。一个样也就几百块。省心省力。
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2楼2014-06-24 10:05:59
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冬雨后的阳光

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-06-24 21:19:46
Underthesun: 金币+5 2014-06-26 09:35:06
按照土壤消解的国标方法，足够了。很多文献里都有。做过很多。
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3楼2014-06-24 14:53:03
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vaughn

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Underthesun: 金币+5 2014-06-27 15:52:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by 冬雨后的阳光 at 2014-06-24 14:53:03
按照土壤消解的国标方法，足够了。很多文献里都有。做过很多。

土壤消解的国标方法，不好用。
在国家重点实验室，和常见的一些行业实验室，大家都是用自己修正的测定方法，来处理样品。
建议送样，这个前处理的摸索，很费时间，我们用了三个月时间，一天18个小时，专门摸索前处理的适合条件，用ICP当场验证，才找到最佳条件。
主要是：1、处理不完全；2、干扰离子多；3、叠加出总量，每一步很难完全测定准确。
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4楼2014-06-26 10:43:31
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