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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » SEM 表征 颗粒均匀与粉末粗细
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lavender_12

新虫 (正式写手)

[求助] SEM 表征 颗粒均匀与粉末粗细 已有2人参与

我采用溶胶凝胶法制备的tio2/SiO2，但是每一批次做出来的样品不太一样，有的批次样品很细，肉眼观测就像面粉那么细，有的批次颗粒较粗一些，不像面粉那么的细。做SEM的时候，我选择哪个批次的样品做出来的电镜照片会显得颗粒比较均匀，不是结块的那种？
其次，如果是较早之前已经烧制好的样品，在做电镜的时候需要重新再烧一下吗？什么温度比较合适（之前是450oC烧制的）？

谢谢！
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1楼 2014-06-20 17:27:59
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
好吧。。那是够坑的。。
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5楼2014-06-21 18:12:13
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lavender_12: 金币+2, ★有帮助 2014-06-20 18:53:45
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流 2014-06-21 16:02:37
同种方法合成的不同批次的样品（粗、细），肉眼看到的可能不一样，估计SEM、XRD图反应的结果都一样，粗细产品的差别有可能是洗涤不干净造成的，比如有盐类存在。前已经烧制好的样品，没必要再烧，有可能会烧结，毕竟燃烧时间加长。至于燃烧温度的选择，你可以做个TG-MS分析一下不同温度下的产物及分解产物，再做抉择。
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加油！
2楼2014-06-20 18:46:10
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流 2014-06-21 16:02:47
lavender_12: 金币+2, ★有帮助, 这个不太好实现，因为测样挺贵的 2014-06-21 17:14:39
nm级别的东西眼睛是分辨不出来的，很难说哪个好，两个都测吧，顺便看看微观重复性怎么样
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3楼2014-06-20 22:31:13
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
lavender_12: 金币+1, ★有帮助, 我们是按一个样50的 2014-06-21 17:51:51
还好的吧。。一小时300，一个样顶多5min也就测完了，。。扫描不算贵了
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4楼2014-06-21 17:36:55
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