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lavender_12

新虫 (正式写手)

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[求助] SEM 表征颗粒均匀与粉末粗细已有2人参与

我采用溶胶凝胶法制备的tio2/SiO2，但是每一批次做出来的样品不太一样，有的批次样品很细，肉眼观测就像面粉那么细，有的批次颗粒较粗一些，不像面粉那么的细。做SEM的时候，我选择哪个批次的样品做出来的电镜照片会显得颗粒比较均匀，不是结块的那种？
其次，如果是较早之前已经烧制好的样品，在做电镜的时候需要重新再烧一下吗？什么温度比较合适（之前是450oC烧制的）？

谢谢！

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1楼2014-06-20 17:27:59

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【答案】应助回帖

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lavender_12: 金币+2, ★有帮助 2014-06-20 18:53:45
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流 2014-06-21 16:02:37

同种方法合成的不同批次的样品（粗、细），肉眼看到的可能不一样，估计SEM、XRD图反应的结果都一样，粗细产品的差别有可能是洗涤不干净造成的，比如有盐类存在。前已经烧制好的样品，没必要再烧，有可能会烧结，毕竟燃烧时间加长。至于燃烧温度的选择，你可以做个TG-MS分析一下不同温度下的产物及分解产物，再做抉择。