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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求助甲磺酸甲酯残留超标 已有5人参与

工艺中前面步骤用到甲磺酸和甲醇,后面中间体有重结晶操作,但成品中检测甲磺酸甲酯超标,请问怎样除去甲磺酸甲酯?
多次重结晶?萃取过程中用饱和碳酸氢钠洗涤可以吗?
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gwmgyp

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wangjt06(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-19 17:37:32
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangjt06 at 2014-06-19 14:16:16
的确如此,不过目前想就残留找到一个解决办法...

很简单,衍生成碘甲烷,再用气质测,这是一个成熟的方法,在欧洲药典8.0版P170~171查就可以了!
gwmgyp
7楼2014-06-19 14:39:36
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gwmgyp

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wangjt06: 金币+1 2014-06-20 09:35:50
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangjt06 at 2014-06-19 16:17:17
谢谢,检测没有问题,是想从工艺方面想办法解决残留超标的问题...

最好是在用醇的那一步,尽量将醇除去,否则靠干燥恐怕不好整!
gwmgyp
10楼2014-06-20 08:22:02
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