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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助甲磺酸甲酯残留超标
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求助甲磺酸甲酯残留超标 已有5人参与

工艺中前面步骤用到甲磺酸和甲醇，后面中间体有重结晶操作，但成品中检测甲磺酸甲酯超标，请问怎样除去甲磺酸甲酯？
多次重结晶？萃取过程中用饱和碳酸氢钠洗涤可以吗？
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1楼 2014-06-19 11:29:07
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangjt06(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-19 17:37:32
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangjt06 at 2014-06-19 14:16:16
的确如此，不过目前想就残留找到一个解决办法...

很简单，衍生成碘甲烷，再用气质测，这是一个成熟的方法，在欧洲药典8.0版P170~171查就可以了！
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gwmgyp
7楼2014-06-19 14:39:36
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fengzi913

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangjt06(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-19 17:37:08
基因毒性杂质，应该是只能通过重结晶去除了
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2楼2014-06-19 11:51:03
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eroitoei

新虫 (正式写手)
重结晶才能搞好，并且做基因毒性控制
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3楼2014-06-19 12:06:14
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)
甲磺酸甲酯可溶于水，在水溶液中能逐渐水解，那么在饱和碳酸氢钠中应该更容易水解，理论上，用饱和碳酸氢钠洗涤应该可以除去吧？
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4楼2014-06-19 12:40:38
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