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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求助甲磺酸甲酯残留超标 已有5人参与

工艺中前面步骤用到甲磺酸和甲醇,后面中间体有重结晶操作,但成品中检测甲磺酸甲酯超标,请问怎样除去甲磺酸甲酯?
多次重结晶?萃取过程中用饱和碳酸氢钠洗涤可以吗?
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fengzi913

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
wangjt06(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-19 17:37:08
基因毒性杂质,应该是只能通过重结晶去除了
2楼2014-06-19 11:51:03
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eroitoei

新虫 (正式写手)


重结晶才能搞好,并且做基因毒性控制
3楼2014-06-19 12:06:14
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liujing068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangjt06(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-19 17:37:20
最好的方法是避免使用两个中的其中一个。。。工艺一开始就不产生,这个才是最保险的方法。
又是木虫了!!!
5楼2014-06-19 13:50:43
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gwmgyp

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangjt06(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-19 17:37:32
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangjt06 at 2014-06-19 14:16:16
的确如此,不过目前想就残留找到一个解决办法...

很简单,衍生成碘甲烷,再用气质测,这是一个成熟的方法,在欧洲药典8.0版P170~171查就可以了!
gwmgyp
7楼2014-06-19 14:39:36
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gwmgyp

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【答案】应助回帖


wangjt06: 金币+1 2014-06-20 09:35:50
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangjt06 at 2014-06-19 16:17:17
谢谢,检测没有问题,是想从工艺方面想办法解决残留超标的问题...

最好是在用醇的那一步,尽量将醇除去,否则靠干燥恐怕不好整!
gwmgyp
10楼2014-06-20 08:22:02
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liujing068

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangjt06 at 2014-06-19 14:16:16
的确如此,不过目前想就残留找到一个解决办法...

结晶肯定是一个不二的选择,从使用完的后处理开始一直关注这个,不能把注意力只放在最后一步。
又是木虫了!!!
11楼2014-06-20 09:09:26
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普通回帖

wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

甲磺酸甲酯可溶于水,在水溶液中能逐渐水解,那么在饱和碳酸氢钠中应该更容易水解,理论上,用饱和碳酸氢钠洗涤应该可以除去吧?
4楼2014-06-19 12:40:38
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liujing068 at 2014-06-19 13:50:43
最好的方法是避免使用两个中的其中一个。。。工艺一开始就不产生,这个才是最保险的方法。

的确如此,不过目前想就残留找到一个解决办法
6楼2014-06-19 14:16:16
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-19 14:39:36
很简单,衍生成碘甲烷,再用气质测,这是一个成熟的方法,在欧洲药典8.0版P170~171查就可以了!...

谢谢,检测没有问题,是想从工艺方面想办法解决残留超标的问题
8楼2014-06-19 16:17:17
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

能尝试用其它溶剂替代吗,其欧洲药典限度5ppm,控制不好很容易超标
9楼2014-06-19 17:04:37
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