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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 通入氯化氢气体，使胺成盐，乙酸乙酯溶液，为什么会先有大量沉淀生成后又变回澄清
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wyfshiwoya

金虫 (小有名气)

[求助] 通入氯化氢气体，使胺成盐，乙酸乙酯溶液，为什么会先有大量沉淀生成后又变回澄清 已有1人参与

反应为：向含有胺基原料的乙酸乙酯溶液中通入氯化氢气体。
开始时没有加冰浴，就在常温下进行该反应，通入氯化氢气体有大量沉淀析出（离开始通入气体大概十五分钟），这时反应体系温度升高，右手摸了一下大概在四五十度，赶紧加上冰浴，结果半小时后所有沉淀又消失，再继续通入氯化氢，有少量沉淀生成，一直通了三个小时的氯化氢，固体都没有增加，抽滤后产品量很少。滤液蒸干，用石油醚析出，仍有不析出的油状物。
不知道具体哪里出了问题，求各位帮忙解答，谢谢！
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1楼 2014-06-17 10:51:50
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linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wyfshiwoya: 金币+5 2014-06-17 13:34:25
我猜，温度高了，乙酸乙酯没有水解掉吧。。。。。
水解掉了，再好的盐也能溶解掉，换个溶剂吧。。。。比如DCM或者甲醇。。。二氧六环。。。
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3楼2014-06-17 12:24:55
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xhqtnt

铜虫 (初入文坛)
内容已删除
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8楼2014-06-17 15:55:43
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linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

实在不行就算乙醚或者甲基叔丁基醚之类的也行。。。
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4楼2014-06-17 12:25:34
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wyfshiwoya

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huineng0418 at 2014-06-17 11:40:18
通HCl的过程中，很容易吸潮，你在那个通入过程中，是不是吸潮了

吸潮也是有可能的，但是和吸潮有关系吗
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5楼2014-06-17 13:36:15
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wyfshiwoya

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by linrchun at 2014-06-17 12:24:55
我猜，温度高了，乙酸乙酯没有水解掉吧。。。。。
水解掉了，再好的盐也能溶解掉，换个溶剂吧。。。。比如DCM或者甲醇。。。二氧六环。。。

乙酸乙酯先做了无水处理，因为胺是经过反应得到的，那步反应是用乙酸乙酯萃取的，萃取液用无水硫酸镁干燥过夜直接抽滤做的通氯化氢反应，不知道是不是还含有少量水分。关于温度高水解问题，我做的是有可能的，唉，明天控制温度再做一次试试。谢谢！
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6楼2014-06-17 13:42:15
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li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神
引用回帖:
6楼: Originally posted by wyfshiwoya at 2014-06-17 13:42:15
乙酸乙酯先做了无水处理，因为胺是经过反应得到的，那步反应是用乙酸乙酯萃取的，萃取液用无水硫酸镁干燥过夜直接抽滤做的通氯化氢反应，不知道是不是还含有少量水分。关于温度高水解问题，我做的是有可能的，唉， ...

你的氯化氢气体有没有干燥啊，气体里面含有水气的。一般都是将气体通过浓硫酸干燥后再进到反应体系中，你的应该是进入水了，溶解了。我们一般都是用的氯化氢的乙酸乙酯溶液来用，很少直接往反应体系中通氯化氢的
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没有我破坏不了的
9楼2014-06-17 17:26:15
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linrchun

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyfshiwoya at 2014-06-17 13:36:15
吸潮也是有可能的，但是和吸潮有关系吗...

看成盐后的性质，这东西很难说，有的化合物成盐后，在空气中吸水特别快，几分钟就成胶装的了，甚至成油状的，我曾经做过一个成盐的化合物，做了一个多月的成盐实验。。。。。。最后总算做成固体了。
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10楼2014-06-17 20:28:09
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tony_min

铁虫 (职业作家)
内容已删除
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12楼2014-06-18 08:09:35
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普通回帖

huineng0418

金虫 (小有名气)
通HCl的过程中，很容易吸潮，你在那个通入过程中，是不是吸潮了
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2楼2014-06-17 11:40:18
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tango_lizy

金虫 (正式写手)

药匠学徒
其实，要是你还有滤液的话，可予以考虑放到低温条件过夜，试试能不能析出晶体来。
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医药技术行业人脉群110641497，欢迎业内人士加入！
7楼2014-06-17 15:40:03
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