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wyfshiwoya

金虫 (小有名气)

[求助] 通入氯化氢气体,使胺成盐,乙酸乙酯溶液,为什么会先有大量沉淀生成后又变回澄清 已有1人参与

反应为:向含有胺基原料的乙酸乙酯溶液中通入氯化氢气体。
开始时没有加冰浴,就在常温下进行该反应,通入氯化氢气体有大量沉淀析出(离开始通入气体大概十五分钟),这时反应体系温度升高,右手摸了一下大概在四五十度,赶紧加上冰浴,结果半小时后所有沉淀又消失,再继续通入氯化氢,有少量沉淀生成,一直通了三个小时的氯化氢,固体都没有增加,抽滤后产品量很少。滤液蒸干,用石油醚析出,仍有不析出的油状物。
不知道具体哪里出了问题,求各位帮忙解答,谢谢!
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wyfshiwoya

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by linrchun at 2014-06-17 12:24:55
我猜,温度高了,乙酸乙酯没有水解掉吧。。。。。
水解掉了,再好的盐也能溶解掉,换个溶剂吧。。。。比如DCM或者甲醇。。。二氧六环。。。

乙酸乙酯先做了无水处理,因为胺是经过反应得到的,那步反应是用乙酸乙酯萃取的,萃取液用无水硫酸镁干燥过夜直接抽滤做的通氯化氢反应,不知道是不是还含有少量水分。关于温度高水解问题,我做的是有可能的,唉,明天控制温度再做一次试试。谢谢!
6楼2014-06-17 13:42:15
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huineng0418

金虫 (小有名气)

通HCl的过程中,很容易吸潮,你在那个通入过程中,是不是吸潮了
2楼2014-06-17 11:40:18
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linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wyfshiwoya: 金币+5 2014-06-17 13:34:25
我猜,温度高了,乙酸乙酯没有水解掉吧。。。。。
水解掉了,再好的盐也能溶解掉,换个溶剂吧。。。。比如DCM或者甲醇。。。二氧六环。。。
3楼2014-06-17 12:24:55
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linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

实在不行就算乙醚或者甲基叔丁基醚之类的也行。。。
4楼2014-06-17 12:25:34
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