24小时热门版块排行榜    

查看: 2886  |  回复: 18

wyfshiwoya

金虫 (小有名气)

[求助] 通入氯化氢气体,使胺成盐,乙酸乙酯溶液,为什么会先有大量沉淀生成后又变回澄清 已有1人参与

反应为:向含有胺基原料的乙酸乙酯溶液中通入氯化氢气体。
开始时没有加冰浴,就在常温下进行该反应,通入氯化氢气体有大量沉淀析出(离开始通入气体大概十五分钟),这时反应体系温度升高,右手摸了一下大概在四五十度,赶紧加上冰浴,结果半小时后所有沉淀又消失,再继续通入氯化氢,有少量沉淀生成,一直通了三个小时的氯化氢,固体都没有增加,抽滤后产品量很少。滤液蒸干,用石油醚析出,仍有不析出的油状物。
不知道具体哪里出了问题,求各位帮忙解答,谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wyfshiwoya: 金币+5 2014-06-17 13:34:25
我猜,温度高了,乙酸乙酯没有水解掉吧。。。。。
水解掉了,再好的盐也能溶解掉,换个溶剂吧。。。。比如DCM或者甲醇。。。二氧六环。。。
3楼2014-06-17 12:24:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhqtnt

铜虫 (初入文坛)

8楼2014-06-17 15:55:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

实在不行就算乙醚或者甲基叔丁基醚之类的也行。。。
4楼2014-06-17 12:25:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyfshiwoya

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huineng0418 at 2014-06-17 11:40:18
通HCl的过程中,很容易吸潮,你在那个通入过程中,是不是吸潮了

吸潮也是有可能的,但是和吸潮有关系吗
5楼2014-06-17 13:36:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyfshiwoya

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by linrchun at 2014-06-17 12:24:55
我猜,温度高了,乙酸乙酯没有水解掉吧。。。。。
水解掉了,再好的盐也能溶解掉,换个溶剂吧。。。。比如DCM或者甲醇。。。二氧六环。。。

乙酸乙酯先做了无水处理,因为胺是经过反应得到的,那步反应是用乙酸乙酯萃取的,萃取液用无水硫酸镁干燥过夜直接抽滤做的通氯化氢反应,不知道是不是还含有少量水分。关于温度高水解问题,我做的是有可能的,唉,明天控制温度再做一次试试。谢谢!
6楼2014-06-17 13:42:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神

引用回帖:
6楼: Originally posted by wyfshiwoya at 2014-06-17 13:42:15
乙酸乙酯先做了无水处理,因为胺是经过反应得到的,那步反应是用乙酸乙酯萃取的,萃取液用无水硫酸镁干燥过夜直接抽滤做的通氯化氢反应,不知道是不是还含有少量水分。关于温度高水解问题,我做的是有可能的,唉, ...

你的氯化氢气体有没有干燥啊,气体里面含有水气的。一般都是将气体通过浓硫酸干燥后再进到反应体系中,你的应该是进入水了,溶解了。我们一般都是用的氯化氢的乙酸乙酯溶液来用,很少直接往反应体系中通氯化氢的
没有我破坏不了的
9楼2014-06-17 17:26:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linrchun

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wyfshiwoya at 2014-06-17 13:36:15
吸潮也是有可能的,但是和吸潮有关系吗...

看成盐后的性质,这东西很难说,有的化合物成盐后,在空气中吸水特别快,几分钟就成胶装的了,甚至成油状的,我曾经做过一个成盐的化合物,做了一个多月的成盐实验。。。。。。最后总算做成固体了。
10楼2014-06-17 20:28:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tony_min

铁虫 (职业作家)

12楼2014-06-18 08:09:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

huineng0418

金虫 (小有名气)

通HCl的过程中,很容易吸潮,你在那个通入过程中,是不是吸潮了
2楼2014-06-17 11:40:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tango_lizy

金虫 (正式写手)

药匠学徒

其实,要是你还有滤液的话,可予以考虑放到低温条件过夜,试试能不能析出晶体来。
医药技术行业人脉群110641497,欢迎业内人士加入!
7楼2014-06-17 15:40:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wyfshiwoya 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 304求调剂 +6 小熊joy 2026-03-14 6/300 2026-03-16 12:59 by Iveryant
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +7 Ncdx123456 2026-03-13 8/400 2026-03-16 12:15 by karry wen
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-16 3/150 2026-03-16 10:07 by 求调剂zz
[考研] 东南大学364求调剂 +4 JasonYuiui 2026-03-15 4/200 2026-03-16 08:36 by Linda Hu
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油!? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 材料工程专硕,一志愿中国矿业大学,总分314,求调剂 +5 无懈可击的巨人 2026-03-10 5/250 2026-03-14 00:37 by JourneyLucky
[考研] 0805,333求调剂 +3 112253525 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:42 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +3 zjy101327 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:48 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +8 dream…… 2026-03-12 8/400 2026-03-13 22:17 by 星空星月
[考研] 336求调剂 +6 Iuruoh 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:06 by JourneyLucky
[考研] 293求调剂 +3 世界首富 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:27 by JourneyLucky
[考研] 314求调剂 +7 无懈可击的巨人 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:40 by JourneyLucky
[考研] 0856化工原理 +6 z2839474511 2026-03-10 6/300 2026-03-13 10:41 by houyaoxu
[考研] 化工学硕306求调剂 +9 42838695 2026-03-12 9/450 2026-03-13 10:16 by houyaoxu
[考博] 2026年博士申请 +3 QwQwQW10 2026-03-11 3/150 2026-03-12 17:58 by gxch43
[考研] 290求调剂 +3 柯淮然 2026-03-10 8/400 2026-03-11 13:48 by 柯淮然
信息提示
请填处理意见