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豆包小舅

铁虫 (小有名气)

[求助] 催化反应需要测量产率-时间关系,如何在不同时间取样做色谱? 已有2人参与

本人最近项目要做一个反应,需要记录不同时间下产率是多少,具体设计想用个高压反应釜或者反应管,但是不知取样应该怎么做?样品都是气体,而且预计产率比较低。之前实验在线做色谱时候实验室老师说,进色谱要等气体流均匀了才行,这样我要做个曲线的话少说要5个点以上,每次都流这么多样品出来不是对反应系统影响很大?起码压力就有很大变化啊。要是用针取样老师又说怕反应釜里气体分层了没有准确性。本人热工出身,这些反应刚刚接触,还望各位不吝赐教!
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果你的反应可重复性非常好!
对于间歇反应,若你不嫌麻烦,可以平行做5个实验,不同时间取样就可以实现了;
在同一个反应釜中,利用循环泵进入色谱定量环,然后经色谱尾气口在进入反应釜中,因此你只需要在不同时间手动进样就可以了!
绳锯木断,水滴石穿
3楼2014-06-17 08:43:06
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shiqz.chji

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果用间歇反应,这个就很难了!换个思路,用连续反应器,你只要调整反应器中物料的停留时间,每一个停留时间做一个样,就能得到不同时间的反应情况了,这样你的反应器可以设计的很小,流量也不大,进色谱就用多通阀就可以了。
2楼2014-06-17 08:14:37
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豆包小舅

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-17 08:43:06
如果你的反应可重复性非常好!
对于间歇反应,若你不嫌麻烦,可以平行做5个实验,不同时间取样就可以实现了;
在同一个反应釜中,利用循环泵进入色谱定量环,然后经色谱尾气口在进入反应釜中,因此你只需要在不同 ...

首先谢谢您的回复!平行实验也是一种方法,但不是成本高一些嘛,没有办法再这样做;另外这种循环的方法我开始也是这样想的,但是实验室的加工的师傅说气体很难用泵循环,不知您有没有做过类似的?
4楼2014-06-17 13:01:34
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