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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 催化反应需要测量产率-时间关系，如何在不同时间取样做色谱？
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豆包小舅

铁虫 (小有名气)

[求助] 催化反应需要测量产率-时间关系，如何在不同时间取样做色谱？ 已有2人参与

本人最近项目要做一个反应，需要记录不同时间下产率是多少，具体设计想用个高压反应釜或者反应管，但是不知取样应该怎么做？样品都是气体，而且预计产率比较低。之前实验在线做色谱时候实验室老师说，进色谱要等气体流均匀了才行，这样我要做个曲线的话少说要5个点以上，每次都流这么多样品出来不是对反应系统影响很大？起码压力就有很大变化啊。要是用针取样老师又说怕反应釜里气体分层了没有准确性。本人热工出身，这些反应刚刚接触，还望各位不吝赐教！
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1楼 2014-06-16 21:49:24
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shiqz.chji

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果用间歇反应，这个就很难了！换个思路，用连续反应器，你只要调整反应器中物料的停留时间，每一个停留时间做一个样，就能得到不同时间的反应情况了，这样你的反应器可以设计的很小，流量也不大，进色谱就用多通阀就可以了。
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2楼2014-06-17 08:14:37
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果你的反应可重复性非常好！
对于间歇反应，若你不嫌麻烦，可以平行做5个实验，不同时间取样就可以实现了；
在同一个反应釜中，利用循环泵进入色谱定量环，然后经色谱尾气口在进入反应釜中，因此你只需要在不同时间手动进样就可以了！
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绳锯木断，水滴石穿
3楼2014-06-17 08:43:06
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豆包小舅

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-17 08:43:06
如果你的反应可重复性非常好！
对于间歇反应，若你不嫌麻烦，可以平行做5个实验，不同时间取样就可以实现了；
在同一个反应釜中，利用循环泵进入色谱定量环，然后经色谱尾气口在进入反应釜中，因此你只需要在不同 ...

首先谢谢您的回复！平行实验也是一种方法，但不是成本高一些嘛，没有办法再这样做；另外这种循环的方法我开始也是这样想的，但是实验室的加工的师傅说气体很难用泵循环，不知您有没有做过类似的？
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4楼2014-06-17 13:01:34
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