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李金-lj

新虫 (初入文坛)

[求助] 用HPLC法测恩诺沙星原料药的含量的流动相选择 已有1人参与

根据2005版兽药典中恩诺沙星的含量检测采用HPLC法,用乙腈:磷酸(用三乙胺调PH至3.00)=13:87 , 不出峰,这是为什么
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

引用回帖:
3楼: Originally posted by 李金-lj at 2014-06-19 16:45:51
操作没问题呀,用的是戴安色谱仪,C18柱,走了一个多小时都没出峰,将乙腈比例调至35时除了两个峰,分不开...

药典采用的是该柱吗,不同类型柱子相同色谱条件出峰差异很大的,看你提高了有机相比例出峰了,那此柱子采用之前的流动相系统是不合适的,需要结合你使用的柱子优化摸索合适的条件
青春无悔
4楼2014-06-19 21:11:46
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

引用回帖:
5楼: Originally posted by 李金-lj at 2014-06-24 16:41:49
药典只说用C18柱,就是进样量不一样,对分离度有影响吗...

应该影响不大,对分离度影响最大的还是流动相系统,看看更高比例的有机相系统是否可以改善
青春无悔
6楼2014-06-24 17:12:34
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
李金-lj: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-06-19 16:45:54
首先确定中间是否有操作的错误,柱子的选择和流动相配制是否正确,是否出峰时间晚(第一次时间应该走长点),样品的溶解配制是否合适等
青春无悔
2楼2014-06-17 08:57:02
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李金-lj

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangyc3 at 2014-06-17 08:57:02
首先确定中间是否有操作的错误,柱子的选择和流动相配制是否正确,是否出峰时间晚(第一次时间应该走长点),样品的溶解配制是否合适等

操作没问题呀,用的是戴安色谱仪,C18柱,走了一个多小时都没出峰,将乙腈比例调至35时除了两个峰,分不开
3楼2014-06-19 16:45:51
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李金-lj

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangyc3 at 2014-06-19 21:11:46
药典采用的是该柱吗,不同类型柱子相同色谱条件出峰差异很大的,看你提高了有机相比例出峰了,那此柱子采用之前的流动相系统是不合适的,需要结合你使用的柱子优化摸索合适的条件...

药典只说用C18柱,就是进样量不一样,对分离度有影响吗
5楼2014-06-24 16:41:49
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李金-lj

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangyc3 at 2014-06-24 17:12:34
应该影响不大,对分离度影响最大的还是流动相系统,看看更高比例的有机相系统是否可以改善...

恩,正有这个打算,谢谢前辈指教!
7楼2014-06-24 18:36:23
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

引用回帖:
7楼: Originally posted by 李金-lj at 2014-06-24 18:36:23
恩,正有这个打算,谢谢前辈指教!...

客气了,相互讨论
青春无悔
8楼2014-06-24 21:32:09
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

客气了,相互讨论
青春无悔
9楼2014-06-24 21:34:58
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海角捕鱼

金虫 (正式写手)

送红花一朵
想问一下,用乙腈:磷酸(用三乙胺调PH至3.00)=13:87 , 进空白时有干扰峰出现吗
null
10楼2015-01-05 11:22:13
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