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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 用HPLC法测恩诺沙星原料药的含量的流动相选择
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李金-lj

新虫 (初入文坛)

[求助] 用HPLC法测恩诺沙星原料药的含量的流动相选择 已有1人参与

根据2005版兽药典中恩诺沙星的含量检测采用HPLC法，用乙腈：磷酸（用三乙胺调PH至3.00)=13:87 , 不出峰，这是为什么
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海角捕鱼

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1楼 2014-06-16 20:15:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发
引用回帖:
3楼: Originally posted by 李金-lj at 2014-06-19 16:45:51
操作没问题呀，用的是戴安色谱仪，C18柱，走了一个多小时都没出峰，将乙腈比例调至35时除了两个峰，分不开...

药典采用的是该柱吗，不同类型柱子相同色谱条件出峰差异很大的，看你提高了有机相比例出峰了，那此柱子采用之前的流动相系统是不合适的，需要结合你使用的柱子优化摸索合适的条件
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青春无悔
4楼2014-06-19 21:11:46
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发
引用回帖:
5楼: Originally posted by 李金-lj at 2014-06-24 16:41:49
药典只说用C18柱，就是进样量不一样，对分离度有影响吗...

应该影响不大，对分离度影响最大的还是流动相系统，看看更高比例的有机相系统是否可以改善
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青春无悔
6楼2014-06-24 17:12:34
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
李金-lj: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-06-19 16:45:54
首先确定中间是否有操作的错误，柱子的选择和流动相配制是否正确，是否出峰时间晚（第一次时间应该走长点），样品的溶解配制是否合适等
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青春无悔
2楼2014-06-17 08:57:02
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李金-lj

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by wangyc3 at 2014-06-17 08:57:02
首先确定中间是否有操作的错误，柱子的选择和流动相配制是否正确，是否出峰时间晚（第一次时间应该走长点），样品的溶解配制是否合适等

操作没问题呀，用的是戴安色谱仪，C18柱，走了一个多小时都没出峰，将乙腈比例调至35时除了两个峰，分不开
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3楼2014-06-19 16:45:51
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李金-lj

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by wangyc3 at 2014-06-19 21:11:46
药典采用的是该柱吗，不同类型柱子相同色谱条件出峰差异很大的，看你提高了有机相比例出峰了，那此柱子采用之前的流动相系统是不合适的，需要结合你使用的柱子优化摸索合适的条件...

药典只说用C18柱，就是进样量不一样，对分离度有影响吗
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5楼2014-06-24 16:41:49
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李金-lj

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangyc3 at 2014-06-24 17:12:34
应该影响不大，对分离度影响最大的还是流动相系统，看看更高比例的有机相系统是否可以改善...

恩，正有这个打算，谢谢前辈指教！
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7楼2014-06-24 18:36:23
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发
引用回帖:
7楼: Originally posted by 李金-lj at 2014-06-24 18:36:23
恩，正有这个打算，谢谢前辈指教！...

客气了，相互讨论
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青春无悔
8楼2014-06-24 21:32:09
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发
客气了，相互讨论
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青春无悔
9楼2014-06-24 21:34:58
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海角捕鱼

金虫 (正式写手)
送红花一朵
想问一下，用乙腈：磷酸（用三乙胺调PH至3.00)=13:87 , 进空白时有干扰峰出现吗
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null
10楼2015-01-05 11:22:13
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