应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱理论塔板数和分离度不稳定
111/2返回列表12下一页
查看: 3313  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zimouqiu

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱理论塔板数和分离度不稳定 已有7人参与

水相为高氯酸钠和乙酸铵，磷酸调PH为2.2，有机相为乙腈，连续进样2天后，色谱柱理论板数由10000下降至2000，分离度由2.9下降至不合格，请各位虫友分析可能是什么原因，应怎么解决呢？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-06-06 15:09:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zimouqiu: 金币+10, ★有帮助 2014-06-06 16:58:52
1、缓冲盐很少使用高氯酸盐，它具有强氧化性，可能会影响色谱柱
2、流动相pH过低，一般色谱柱在5-8之间。
3、连续进样而未清洗色谱柱也会造成杂质富集影响色谱柱甚至损坏
    办法就是尽量别使用高氯酸盐，其次清洗并活化色谱柱。
赞一下 回复此楼
2楼2014-06-06 15:45:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zimouqiu: 金币+5, ★有帮助 2014-06-06 16:59:09
高氯酸钠也是离子对试剂的一种 建议马上冲柱子 然后用甲醇小流苏活化过夜看会不会好点
赞一下 回复此楼
3楼2014-06-06 16:21:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zimouqiu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-06-06 15:45:16
1、缓冲盐很少使用高氯酸盐，它具有强氧化性，可能会影响色谱柱
2、流动相pH过低，一般色谱柱在5-8之间。
3、连续进样而未清洗色谱柱也会造成杂质富集影响色谱柱甚至损坏
    办法就是尽量别使用高氯酸盐，其次清 ...

1、前期工作已完成，色谱条件不会再进行改变；
2、进样成分很简单，只是进样量大；
3、出现该问题后，填充色谱柱可持续2天，又会出现相同问题。
谢谢你的建议！
赞一下 回复此楼
4楼2014-06-06 16:58:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zimouqiu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-06-06 16:21:48
高氯酸钠也是离子对试剂的一种 建议马上冲柱子 然后用甲醇小流苏活化过夜看会不会好点

低流速10%甲醇冲会不会有效果
赞一下 回复此楼
5楼2014-06-06 16:59:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

这只是冲出来盐，活化还是用纯溶剂.

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
6楼2014-06-06 19:28:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-06-07 11:05:55
明显柱子问题；高盐、低PH流动相，走完样品注意保养好柱子。
赞一下 回复此楼
7楼2014-06-07 09:19:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我们也出现过这样的情况，管路里面长毛了没看见，后来倒冲也没用，换了根柱子，你也可以倒冲下试试
赞一下 回复此楼
小仙女美洋洋
8楼2014-06-09 15:46:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

这个不一定是你流动相的问题，还需要排除一下你的样品问题。你的样品基质是什么？样品溶剂？样品本身也有可能对色谱柱寿命有影响，或者容易在色谱柱上残留，另外一个的话，就是排除一下系统的问题，做一下彻底的清洗。再一个也有可能是你的柱子之前用了很长时间，到了该换的时候了。
目前你可以试试反冲一下色谱柱，看看情况吧
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
9楼2014-06-10 10:49:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

christally

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

用乙腈:水=10:90冲洗色谱柱几小时,再用色谱级的异丙醇低流速冲洗几小时,后再用乙腈:水=10:90把异丙醇置换出来,最后再用乙腈饱和色谱柱,如果时间充足冲洗时间都可以再放宽
赞一下 回复此楼
10楼2014-06-10 14:31:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zimouqiu 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 极限拉扯，如何抉择 +11 Isak0320 2026-10-12 15/750 2026-10-14 21:55 by 猫鱼不是鱼
[基金申请] 申请科研项目纯靠实力能成功吗？ 200+5 David1982 2026-10-13 8/400 2026-10-14 21:38 by lhw_GPA4.0
[硕博家园] 中科院海洋所招收海洋材料相关领域博士研究生及研究助理 +3 sujiner 2026-10-08 4/200 2026-10-14 20:40 by qicaiyun
[职场人生] 40+中年人失业后，还能找到好工作吗？ +3 xqy2009 2026-10-13 3/150 2026-10-14 20:17 by 43358052
[论文投稿] 二审4个多月了还是Awaiting Reviewer Scores 10+3 纳斯达克ML 2026-10-11 4/200 2026-10-14 17:30 by babero
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么？ +4 好运来～9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷！
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬，路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些？ +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭