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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱理论塔板数和分离度不稳定
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zimouqiu

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱理论塔板数和分离度不稳定 已有7人参与

水相为高氯酸钠和乙酸铵，磷酸调PH为2.2，有机相为乙腈，连续进样2天后，色谱柱理论板数由10000下降至2000，分离度由2.9下降至不合格，请各位虫友分析可能是什么原因，应怎么解决呢？
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1楼 2014-06-06 15:09:02
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zimouqiu: 金币+10, ★有帮助 2014-06-06 16:58:52
1、缓冲盐很少使用高氯酸盐，它具有强氧化性，可能会影响色谱柱
2、流动相pH过低，一般色谱柱在5-8之间。
3、连续进样而未清洗色谱柱也会造成杂质富集影响色谱柱甚至损坏
    办法就是尽量别使用高氯酸盐，其次清洗并活化色谱柱。
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2楼2014-06-06 15:45:16
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zimouqiu: 金币+5, ★有帮助 2014-06-06 16:59:09
高氯酸钠也是离子对试剂的一种 建议马上冲柱子 然后用甲醇小流苏活化过夜看会不会好点
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3楼2014-06-06 16:21:48
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zimouqiu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-06-06 15:45:16
1、缓冲盐很少使用高氯酸盐，它具有强氧化性，可能会影响色谱柱
2、流动相pH过低，一般色谱柱在5-8之间。
3、连续进样而未清洗色谱柱也会造成杂质富集影响色谱柱甚至损坏
    办法就是尽量别使用高氯酸盐，其次清 ...

1、前期工作已完成，色谱条件不会再进行改变；
2、进样成分很简单，只是进样量大；
3、出现该问题后，填充色谱柱可持续2天，又会出现相同问题。
谢谢你的建议！
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4楼2014-06-06 16:58:29
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zimouqiu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-06-06 16:21:48
高氯酸钠也是离子对试剂的一种 建议马上冲柱子 然后用甲醇小流苏活化过夜看会不会好点

低流速10%甲醇冲会不会有效果
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5楼2014-06-06 16:59:40
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

这只是冲出来盐，活化还是用纯溶剂.

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2014-06-06 19:28:19
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-06-07 11:05:55
明显柱子问题；高盐、低PH流动相，走完样品注意保养好柱子。
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7楼2014-06-07 09:19:50
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我们也出现过这样的情况，管路里面长毛了没看见，后来倒冲也没用，换了根柱子，你也可以倒冲下试试
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小仙女美洋洋
8楼2014-06-09 15:46:09
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

这个不一定是你流动相的问题，还需要排除一下你的样品问题。你的样品基质是什么？样品溶剂？样品本身也有可能对色谱柱寿命有影响，或者容易在色谱柱上残留，另外一个的话，就是排除一下系统的问题，做一下彻底的清洗。再一个也有可能是你的柱子之前用了很长时间，到了该换的时候了。
目前你可以试试反冲一下色谱柱，看看情况吧
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人生若只如初见...
9楼2014-06-10 10:49:11
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christally

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

用乙腈:水=10:90冲洗色谱柱几小时,再用色谱级的异丙醇低流速冲洗几小时,后再用乙腈:水=10:90把异丙醇置换出来,最后再用乙腈饱和色谱柱,如果时间充足冲洗时间都可以再放宽
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10楼2014-06-10 14:31:57
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