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zimouqiu

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱理论塔板数和分离度不稳定 已有7人参与

水相为高氯酸钠和乙酸铵,磷酸调PH为2.2,有机相为乙腈,连续进样2天后,色谱柱理论板数由10000下降至2000,分离度由2.9下降至不合格,请各位虫友分析可能是什么原因,应怎么解决呢?
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zimouqiu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-06-06 16:21:48
高氯酸钠也是离子对试剂的一种 建议马上冲柱子 然后用甲醇小流苏活化过夜看会不会好点

低流速10%甲醇冲会不会有效果
5楼2014-06-06 16:59:40
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查看全部 11 个回答

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zimouqiu: 金币+10, ★有帮助 2014-06-06 16:58:52
1、缓冲盐很少使用高氯酸盐,它具有强氧化性,可能会影响色谱柱
2、流动相pH过低,一般色谱柱在5-8之间。
3、连续进样而未清洗色谱柱也会造成杂质富集影响色谱柱甚至损坏
    办法就是尽量别使用高氯酸盐,其次清洗并活化色谱柱。
2楼2014-06-06 15:45:16
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zimouqiu: 金币+5, ★有帮助 2014-06-06 16:59:09
高氯酸钠也是离子对试剂的一种 建议马上冲柱子 然后用甲醇小流苏活化过夜看会不会好点
3楼2014-06-06 16:21:48
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zimouqiu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-06-06 15:45:16
1、缓冲盐很少使用高氯酸盐,它具有强氧化性,可能会影响色谱柱
2、流动相pH过低,一般色谱柱在5-8之间。
3、连续进样而未清洗色谱柱也会造成杂质富集影响色谱柱甚至损坏
    办法就是尽量别使用高氯酸盐,其次清 ...

1、前期工作已完成,色谱条件不会再进行改变;
2、进样成分很简单,只是进样量大;
3、出现该问题后,填充色谱柱可持续2天,又会出现相同问题。
谢谢你的建议!
4楼2014-06-06 16:58:29
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