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lespior

铜虫 (小有名气)

[求助] 羟乙基壳聚糖接枝多巴后产物提取

现在使用EDC/NHS做多巴接枝羟乙基壳聚糖的反应,反应后的产物提取遇到了问题。目前试过丙酮脱水和透析后冻干,丙酮脱水,东西黏在一起成了一个大疙瘩,放在丙酮中碾成小块,真空干燥后产物不溶于水,成明胶一样的小块。冻干后也是不溶于水。按文献的说法是:
In brief, chitosan (0.5 g) was dissolved in pH 5.5 deionized and distilled water (DDW, 50 mL). Hydrocaffeic acid (591.0 mg) and EDC (1244.9 mg) in 25 mL of DDW and ethanol (1:1 v/v) were added to the chitosan solution, and reacted for 12 h. The pH of the reaction solution was maintained at 5.5 by the addition of 1 M HCl. After ethanol was evaporated, the product was purified by dialysis (MWCO: 12 00014 000, SpectraPor) against pH 5.0 HCl solution inDDWfor 2 days andDDWfor 4 h. The final product was freeze-dried and kept in a moisture-free desiccator before use.
目前考虑可能是我pH控制得不好,使用的是酸性ph试纸检测,另外为了防止酚羟基氧化一直控制在酸性条件。
丙酮脱水,滴加两倍体积后就有产物黏在三口烧瓶壁上。
请问大家是怎么处理的
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洛阳纸贵2014

新虫 (正式写手)

5楼2017-01-12 23:05:52
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lespior

铜虫 (小有名气)

最近一次实验未使用NHS,反应后冻干,得到的产物在水中形成浊液,加入少量NaOH后变红形成胶状,但隔夜后又恢复液体状态
2楼2014-06-11 20:33:35
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pxt9098

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lespior at 2014-06-11 20:33:35
最近一次实验未使用NHS,反应后冻干,得到的产物在水中形成浊液,加入少量NaOH后变红形成胶状,但隔夜后又恢复液体状态

我最近也要做这个实验,请问做的怎么样了?
3楼2014-11-05 09:08:50
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chemzzq

金虫 (正式写手)

请问 你实验做的怎么样了?
我们最近也在做这个反应,不过刚开始我们用PH=1~2的HCl  溶解分子量为100万的壳聚糖  浓度为1wt%。常温搅拌了2天 还是没有溶解,是因为壳聚糖降解了吗?
4楼2017-01-11 09:26:36
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