24小时热门版块排行榜    

查看: 1228  |  回复: 6

lespior

铜虫 (小有名气)

[求助] 羟乙基壳聚糖接枝多巴后产物提取

现在使用EDC/NHS做多巴接枝羟乙基壳聚糖的反应,反应后的产物提取遇到了问题。目前试过丙酮脱水和透析后冻干,丙酮脱水,东西黏在一起成了一个大疙瘩,放在丙酮中碾成小块,真空干燥后产物不溶于水,成明胶一样的小块。冻干后也是不溶于水。按文献的说法是:
In brief, chitosan (0.5 g) was dissolved in pH 5.5 deionized and distilled water (DDW, 50 mL). Hydrocaffeic acid (591.0 mg) and EDC (1244.9 mg) in 25 mL of DDW and ethanol (1:1 v/v) were added to the chitosan solution, and reacted for 12 h. The pH of the reaction solution was maintained at 5.5 by the addition of 1 M HCl. After ethanol was evaporated, the product was purified by dialysis (MWCO: 12 00014 000, SpectraPor) against pH 5.0 HCl solution inDDWfor 2 days andDDWfor 4 h. The final product was freeze-dried and kept in a moisture-free desiccator before use.
目前考虑可能是我pH控制得不好,使用的是酸性ph试纸检测,另外为了防止酚羟基氧化一直控制在酸性条件。
丙酮脱水,滴加两倍体积后就有产物黏在三口烧瓶壁上。
请问大家是怎么处理的
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lespior

铜虫 (小有名气)

最近一次实验未使用NHS,反应后冻干,得到的产物在水中形成浊液,加入少量NaOH后变红形成胶状,但隔夜后又恢复液体状态
2楼2014-06-11 20:33:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pxt9098

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lespior at 2014-06-11 20:33:35
最近一次实验未使用NHS,反应后冻干,得到的产物在水中形成浊液,加入少量NaOH后变红形成胶状,但隔夜后又恢复液体状态

我最近也要做这个实验,请问做的怎么样了?
3楼2014-11-05 09:08:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemzzq

金虫 (正式写手)

请问 你实验做的怎么样了?
我们最近也在做这个反应,不过刚开始我们用PH=1~2的HCl  溶解分子量为100万的壳聚糖  浓度为1wt%。常温搅拌了2天 还是没有溶解,是因为壳聚糖降解了吗?
4楼2017-01-11 09:26:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

洛阳纸贵2014

新虫 (正式写手)

话说,这个实验我也在做

发自小木虫Android客户端
5楼2017-01-12 23:05:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

洛阳纸贵2014

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chemzzq at 2017-01-11 09:26:36
请问 你实验做的怎么样了?
我们最近也在做这个反应,不过刚开始我们用PH=1~2的HCl  溶解分子量为100万的壳聚糖  浓度为1wt%。常温搅拌了2天 还是没有溶解,是因为壳聚糖降解了吗?

不能用盐酸来溶解它的。我看好多文献都是说,让溶解在pbs或者mes中,然后再把nhs和edc加入到其中。

发自小木虫Android客户端
6楼2017-01-12 23:09:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ad2009ad

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 洛阳纸贵2014 at 2017-01-12 23:09:49
不能用盐酸来溶解它的。我看好多文献都是说,让溶解在pbs或者mes中,然后再把nhs和edc加入到其中。
...

壳聚糖很难溶的,pbs或者mes根本溶解不了。
7楼2021-11-23 20:35:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lespior 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研调剂 +5 小蜡新笔 2026-03-26 5/250 2026-03-26 14:36 by njzyff
[考研] 07化学303求调剂 +5 睿08 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:46 by 418490947
[考研] 299求调剂 +7 某某某某位 2026-03-21 8/400 2026-03-25 20:34 by 热情沙漠
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315(英一)求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 材料277求调剂 +4 min3 2026-03-24 4/200 2026-03-25 15:29 by fch1983
[考研] 347求调剂 +4 L when 2026-03-25 4/200 2026-03-25 13:37 by cocolv
[考研] 材料与化工考研调剂 +9 孅華 2026-03-22 9/450 2026-03-25 13:09 by cmz0325
[考研] 359求调剂 +3 王了个楠 2026-03-25 3/150 2026-03-25 12:50 by Dyhoer
[考研] 299求调剂 +7 shxchem 2026-03-20 9/450 2026-03-25 10:41 by lbsjt
[考研] 300分,材料,求调剂,英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
[考研] 材料专硕331求调剂 +4 鲜当牛 2026-03-24 4/200 2026-03-24 15:58 by JourneyLucky
[考研] 341求调剂(一志愿湖南大学070300) +5 番茄头--- 2026-03-22 6/300 2026-03-23 23:45 by Txy@872106
[考研] 一志愿陕师大生物学071000,298分,求调剂 +3 SYA! 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:09 by macy2011
[考研] 308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-21 3/150 2026-03-22 16:54 by i_cooler
[考研] 初试 317 +7 半拉月丙 2026-03-20 7/350 2026-03-21 22:26 by peike
[考研] 求调剂 +3 白QF 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:12 by zhukairuo
[考研] 085601调剂 358分 +3 zzzzggh 2026-03-20 4/200 2026-03-21 10:21 by luoyongfeng
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
信息提示
请填处理意见