24小时热门版块排行榜    

查看: 3040  |  回复: 29
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

[求助] 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助 已有7人参与

各位老师,我最近在苯甲醇氧化反应,今天在检测反应液(主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯)的时候,在其他色谱条件相同的条件下,当进样量为0.2ul的时候,苯甲醇的转化率为89%,但当进样量为0.4ul时,苯甲醇的转化率为79%,当进样量降低为0.1ul的时候,苯甲醇的转化率变的更低,将为60%多,而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同,我想问问各位老师为什么进样量不同时,苯甲醇的转化率会相差这么大,我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢?而一般的进样量是多少?是怎么确定的?我的色谱条件为:柱温:150℃、气化温度:280℃、检测器:280℃,手动进样,采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54,50m×0.32mm×0.50mm,国产色谱,

按理说,同样的样品在相同条件下,含量应该会一样的,怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢?我再问一下,SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗?麻烦各位老师指导指导我,谢谢了!

我问问各位老师,我该怎么做才能避免这种问题的发生,还有,我问一下造成这种问题的原因是什么,是仪器的问题呢?还是我的操作问题呢?谢谢了
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lillx2012

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by 寒剑飘雪 at 2014-05-29 08:57:34
您好,我算的时候就是把乙酸乙酯的峰去掉的,我问问您我前面的自己的分析对吗?...

嘿,说实话,我没谱了~不确定,但我还是建议你用固定的进样量,用内标法
22楼2014-05-29 09:10:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 30 个回答

shuzhongtu

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+5, 谢谢 2014-05-27 23:31:11
理论上 不应该因为样品量的多少造成转化率的差异
可能原因
1. 样品不均匀,取同一量 对比下
2. 进样方式有问题,换个人试试
3. 校正曲线有问题  误差太大
2楼2014-05-27 22:12:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

15854767897

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能原因,1,样品不均匀,2,设备问题。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-05-27 23:30:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒剑飘雪

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shuzhongtu at 2014-05-27 22:12:33
理论上 不应该因为样品量的多少造成转化率的差异
可能原因
1. 样品不均匀,取同一量 对比下
2. 进样方式有问题,换个人试试
3. 校正曲线有问题  误差太大

老师,您好,我用的是面积归一法定量的,同一进样量下,转化率变化不大,样品均匀还是不均匀这个也看不出来啥啊,我用另外一个样进样时,不同的进样量,转化率变化不大,
4楼2014-05-28 08:44:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +18 rare12345 2026-03-18 18/900 2026-03-19 22:36 by 学员8dgXkO
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +14 enenenhui 2026-03-13 15/750 2026-03-19 21:53 by allen-yin
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +4 脱颖而出 2026-03-16 12/600 2026-03-19 16:17 by 脱颖而出
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +8 薛云鹏 2026-03-13 8/400 2026-03-19 15:36 by haoshis
[考研] 一志愿北京化工大学0703化学318分,有科研经历,求调剂 +3 一瓶苯甲酸 2026-03-14 3/150 2026-03-19 15:17 by 尽舜尧1
[考研] 287求调剂 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-19 12:32 by peike
[考研] 332求调剂 +3 ydfyh 2026-03-17 3/150 2026-03-19 10:14 by 功夫疯狂
[考研] 274求调剂 +6 S.H1 2026-03-18 6/300 2026-03-19 09:34 by 花店相见
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 295求调剂 +3 一志愿京区211 2026-03-18 5/250 2026-03-18 17:03 by zhaoqian0518
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 299求调剂 +5 △小透明* 2026-03-17 5/250 2026-03-18 11:49 by 尽舜尧1
[考研] 332求调剂 +6 Zz版 2026-03-13 6/300 2026-03-17 17:03 by ruiyingmiao
[考研] 274求调剂 +5 时间点 2026-03-13 5/250 2026-03-17 07:34 by 热情沙漠
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
信息提示
请填处理意见