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waterm2008

银虫 (小有名气)

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[求助] 溶胶凝胶法制备钙基吸收剂时遇到的问题。

本人不是化工专业，第一次用溶胶凝胶法制备钙基吸收剂，结果失败了，制备过程中有许多问题，由于自身相关知识储备不够，特来向大家请教。

实验所用试剂都为分析纯，前驱体是Ca(NO3)2·4H2O，29.52g 掺杂Mg(NO3)2·6H2O，4.95g；络合剂为柠檬酸，27.71g；溶剂为去离子水，大约加了60ml。

首先我先将硝酸钙和硝酸镁溶解于约60ml的去离子水中，再加入柠檬酸，搅拌令其全部溶解。后将溶液移至75℃水浴中加热蒸发，时间大约用了7个点左右，中间有事曾中断加热。最后待样品呈淡黄色粘稠状时，送入干燥箱干燥，干燥温度为120℃，大约干燥了2次，第一次40分钟，拿出来后感觉没干透，又干燥了第二回，第二次干燥温度还降了点，在110℃左右，结果样品在干燥10多分钟的时候突然燃烧，放出大量黑烟。我用坩埚钳将样品取出时，已全部烧黑。

疑问：
1、75℃的水浴，可否进一步提高温度以加快蒸发速度；蒸发到什么程度就可以干燥？（我蒸发完后，在75℃时样品为粘稠状，但降至室温后样品已失去流动性）
2、干燥时样品会产生大量的气泡，小气泡聚集为大气泡后，大气泡破裂，并伴有黄褐色烟气飘出（是不是样品颗粒随气泡破裂时产生气流一起飘出）。这样一来坩埚中样品损失很多。如果我在坩埚上加盖，则会像熬小米粥一样使样品溢出。那到底该怎么操作，还是我之前的步骤有问题？
3、在第二回干燥时，样品怎么突然燃烧了（之前怎么没燃烧，是因为样品中的水蒸干了？），而且之后应该是将样品放入400℃的马弗炉使其燃烧的，怎么100多度也可以燃烧；在400度的马弗炉中，燃烧完也是黑色的话那怎么再煅烧制备氧化钙啊？

[ Last edited by waterm2008 on 2014-5-26 at 10:41 ]

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