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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 综合其它 » 溶胶凝胶法制备稀土掺杂发光材料
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huzhifeng09

专家顾问 (著名写手)

[求助] 溶胶凝胶法制备稀土掺杂发光材料

我做的实验是用 溶胶-凝胶法制备稀土掺杂发光材料
基质：Sr2SiO3Cl2，掺杂Eu2+
步骤：1.为保证锶和氯的比例，用等摩尔的SrCl2-6h2o(蒸馏水溶解)和Sr（NO3）2 （用稀硝酸溶解），混合在一起
2.按5%的比例掺入Eu2O3（用稀硝酸溶解）
3.由正硅酸乙酯引入Si
4.在70度条件下用磁搅拌锅水浴加热，正硅酸乙酯水解，溶液——溶胶——凝胶
5.在110度烘箱里面干燥十几个小时
6.在还原碳粉气氛下，于850度还原 四个小时，Eu3+ —>Eu2+

注：没有调PH，基本上是酸性条件
测荧光，发现发光光谱在300多nm和600多nm都有波峰，按理只在490nm处有一个波峰
紫外灯下观察，发红光（可能是Eu3+没有还原或还原后又被氧化了），猜测生成的不是氯硅酸盐晶体

目前做得很不理想，求大神指导，谢谢。
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高分子材料配方开发学徒
1楼 2013-04-15 14:46:45
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶胶-凝胶过程应该没什么问题吧，最主要是煅烧完做XRD观察相结构，看看相结构是否与预想的一致，然后再调解温度。发光材料，还要看结晶程度如何，也就是衍射峰的尖锐程度如何啊。
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青出于蓝而胜于蓝
2楼2013-04-15 14:58:01
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huzhifeng09

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2013-04-15 14:58:01
溶胶-凝胶过程应该没什么问题吧，最主要是煅烧完做XRD观察相结构，看看相结构是否与预想的一致，然后再调解温度。发光材料，还要看结晶程度如何，也就是衍射峰的尖锐程度如何啊。

实验条件有限，暂时不能做XRD，但仅从初步的发光频率和发光颜色就不符合，应该是没得到氯硅酸盐晶体结构。不知道是哪个环节的问题
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高分子材料配方开发学徒
3楼2013-04-16 09:40:00
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asd1127

铜虫 (小有名气)
应该是还原不成功，300多nm和614nm应该是三件Eu的
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4楼2013-04-16 11:41:00
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huzhifeng09

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by asd1127 at 2013-04-16 11:41:00
应该是还原不成功，300多nm和614nm应该是三件Eu的

很有可能，今天发现正硅酸乙酯和硝酸盐溶液混合不理想，加了点乙醇，貌似好多了。但是PH值在1—2之间，不知道会不会太酸了影响水解
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高分子材料配方开发学徒
5楼2013-04-17 11:08:45
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asd1127

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huzhifeng09 at 2013-04-17 11:08:45
很有可能，今天发现正硅酸乙酯和硝酸盐溶液混合不理想，加了点乙醇，貌似好多了。但是PH值在1—2之间，不知道会不会太酸了影响水解...

溶胶凝胶我接触的也不多，个人认为TEOS水解过快会直接生成氧化硅，应该不利于生成Sr2SiO3Cl2产物吧。一般对于水解过快的药品，应该先生成稳定络合物，避免氧化物的生成。
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6楼2013-04-18 08:40:32
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乒羽弦笛

木虫 (小有名气)
想请问LZ，正硅酸乙酯溶胶凝胶的具体实验过程和物料比及催化剂的量是多少，我最近也最正硅酸乙酯的水解制备二氧化硅溶胶，但不成功，想请教LZ成功的经验，实验过程及各物料用量越具体越好，谢谢！！
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7楼2013-07-15 20:33:24
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桑榆520

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 乒羽弦笛 at 2013-07-15 20:33:24
想请问LZ，正硅酸乙酯溶胶凝胶的具体实验过程和物料比及催化剂的量是多少，我最近也最正硅酸乙酯的水解制备二氧化硅溶胶，但不成功，想请教LZ成功的经验，实验过程及各物料用量越具体越好，谢谢！！

你好，我也在做类似的实验，做不出来溶胶-凝胶，一直就是像水一样，你能说一下你做的具体过程和原料用量
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8楼2015-04-03 11:09:15
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dxy520

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 桑榆520 at 2015-04-03 11:09:15
你好，我也在做类似的实验，做不出来溶胶-凝胶，一直就是像水一样，你能说一下你做的具体过程和原料用量...

你好，溶胶凝胶我最近做过，我是先按水硅乙醇比24：1:5，溶胶3个小时左右，成胶状物，在80度水浴加热3个左右时间，就成干凝胶了
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9楼2015-05-25 13:53:11
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啊灰灰辉

铜虫 (正式写手)
还原温度不够高？我用的是1100度
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10楼2015-06-12 08:11:16
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