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huzhifeng09

专家顾问 (著名写手)

[求助] 溶胶凝胶法制备稀土掺杂发光材料

我做的实验是用 溶胶-凝胶法制备稀土掺杂发光材料
基质:Sr2SiO3Cl2,掺杂Eu2+
步骤:1.为保证锶和氯的比例,用等摩尔的SrCl2-6h2o(蒸馏水溶解)和Sr(NO3)2 (用稀硝酸溶解),混合在一起
2.按5%的比例掺入Eu2O3(用稀硝酸溶解)
3.由正硅酸乙酯引入Si
4.在70度条件下用磁搅拌锅水浴加热,正硅酸乙酯水解,溶液——溶胶——凝胶
5.在110度烘箱里面干燥十几个小时
6.在还原碳粉气氛下,于850度还原 四个小时,Eu3+ —>Eu2+

注:没有调PH,基本上是酸性条件
测荧光,发现发光光谱在300多nm和600多nm都有波峰,按理只在490nm处有一个波峰
紫外灯下观察,发红光(可能是Eu3+没有还原或还原后又被氧化了),猜测生成的不是氯硅酸盐晶体

目前做得很不理想,求大神指导,谢谢。
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高分子材料配方开发学徒
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶胶-凝胶过程应该没什么问题吧,最主要是煅烧完做XRD观察相结构,看看相结构是否与预想的一致,然后再调解温度。发光材料,还要看结晶程度如何,也就是衍射峰的尖锐程度如何啊。
青出于蓝而胜于蓝
2楼2013-04-15 14:58:01
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huzhifeng09

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2013-04-15 14:58:01
溶胶-凝胶过程应该没什么问题吧,最主要是煅烧完做XRD观察相结构,看看相结构是否与预想的一致,然后再调解温度。发光材料,还要看结晶程度如何,也就是衍射峰的尖锐程度如何啊。

实验条件有限,暂时不能做XRD,但仅从初步的发光频率和发光颜色就不符合,应该是没得到氯硅酸盐晶体结构。不知道是哪个环节的问题
高分子材料配方开发学徒
3楼2013-04-16 09:40:00
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asd1127

铜虫 (小有名气)

应该是还原不成功,300多nm和614nm应该是三件Eu的
4楼2013-04-16 11:41:00
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huzhifeng09

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by asd1127 at 2013-04-16 11:41:00
应该是还原不成功,300多nm和614nm应该是三件Eu的

很有可能,今天发现正硅酸乙酯和硝酸盐溶液混合不理想,加了点乙醇,貌似好多了。但是PH值在1—2之间,不知道会不会太酸了影响水解
高分子材料配方开发学徒
5楼2013-04-17 11:08:45
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asd1127

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by huzhifeng09 at 2013-04-17 11:08:45
很有可能,今天发现正硅酸乙酯和硝酸盐溶液混合不理想,加了点乙醇,貌似好多了。但是PH值在1—2之间,不知道会不会太酸了影响水解...

溶胶凝胶我接触的也不多,个人认为TEOS水解过快会直接生成氧化硅,应该不利于生成Sr2SiO3Cl2产物吧。一般对于水解过快的药品,应该先生成稳定络合物,避免氧化物的生成。
6楼2013-04-18 08:40:32
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乒羽弦笛

木虫 (小有名气)

想请问LZ,正硅酸乙酯溶胶凝胶的具体实验过程和物料比及催化剂的量是多少,我最近也最正硅酸乙酯的水解制备二氧化硅溶胶,但不成功,想请教LZ成功的经验,实验过程及各物料用量越具体越好,谢谢!!
7楼2013-07-15 20:33:24
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桑榆520

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 乒羽弦笛 at 2013-07-15 20:33:24
想请问LZ,正硅酸乙酯溶胶凝胶的具体实验过程和物料比及催化剂的量是多少,我最近也最正硅酸乙酯的水解制备二氧化硅溶胶,但不成功,想请教LZ成功的经验,实验过程及各物料用量越具体越好,谢谢!!

你好,我也在做类似的实验,做不出来溶胶-凝胶,一直就是像水一样,你能说一下你做的具体过程和原料用量
8楼2015-04-03 11:09:15
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dxy520

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 桑榆520 at 2015-04-03 11:09:15
你好,我也在做类似的实验,做不出来溶胶-凝胶,一直就是像水一样,你能说一下你做的具体过程和原料用量...

你好,溶胶凝胶我最近做过,我是先按水硅乙醇比24:1:5,溶胶3个小时左右,成胶状物,在80度水浴加热3个左右时间,就成干凝胶了
9楼2015-05-25 13:53:11
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啊灰灰辉

铜虫 (正式写手)

还原温度不够高?我用的是1100度
10楼2015-06-12 08:11:16
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