应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 综合其它 » 溶胶凝胶法制备稀土掺杂发光材料
121/2返回列表12下一页
查看: 2515  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

huzhifeng09

专家顾问 (著名写手)

[求助] 溶胶凝胶法制备稀土掺杂发光材料

我做的实验是用 溶胶-凝胶法制备稀土掺杂发光材料
基质：Sr2SiO3Cl2，掺杂Eu2+
步骤：1.为保证锶和氯的比例，用等摩尔的SrCl2-6h2o(蒸馏水溶解)和Sr（NO3）2 （用稀硝酸溶解），混合在一起
2.按5%的比例掺入Eu2O3（用稀硝酸溶解）
3.由正硅酸乙酯引入Si
4.在70度条件下用磁搅拌锅水浴加热，正硅酸乙酯水解，溶液——溶胶——凝胶
5.在110度烘箱里面干燥十几个小时
6.在还原碳粉气氛下，于850度还原 四个小时，Eu3+ —>Eu2+

注：没有调PH，基本上是酸性条件
测荧光，发现发光光谱在300多nm和600多nm都有波峰，按理只在490nm处有一个波峰
紫外灯下观察，发红光（可能是Eu3+没有还原或还原后又被氧化了），猜测生成的不是氯硅酸盐晶体

目前做得很不理想，求大神指导，谢谢。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
高分子材料配方开发学徒
1楼 2013-04-15 14:46:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶胶-凝胶过程应该没什么问题吧，最主要是煅烧完做XRD观察相结构，看看相结构是否与预想的一致，然后再调解温度。发光材料，还要看结晶程度如何，也就是衍射峰的尖锐程度如何啊。
赞一下 回复此楼
青出于蓝而胜于蓝
2楼2013-04-15 14:58:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huzhifeng09

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2013-04-15 14:58:01
溶胶-凝胶过程应该没什么问题吧，最主要是煅烧完做XRD观察相结构，看看相结构是否与预想的一致，然后再调解温度。发光材料，还要看结晶程度如何，也就是衍射峰的尖锐程度如何啊。

实验条件有限，暂时不能做XRD，但仅从初步的发光频率和发光颜色就不符合，应该是没得到氯硅酸盐晶体结构。不知道是哪个环节的问题
赞一下 回复此楼
高分子材料配方开发学徒
3楼2013-04-16 09:40:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

asd1127

铜虫 (小有名气)
应该是还原不成功，300多nm和614nm应该是三件Eu的
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-16 11:41:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huzhifeng09

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by asd1127 at 2013-04-16 11:41:00
应该是还原不成功，300多nm和614nm应该是三件Eu的

很有可能，今天发现正硅酸乙酯和硝酸盐溶液混合不理想，加了点乙醇，貌似好多了。但是PH值在1—2之间，不知道会不会太酸了影响水解
赞一下 回复此楼
高分子材料配方开发学徒
5楼2013-04-17 11:08:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

asd1127

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huzhifeng09 at 2013-04-17 11:08:45
很有可能，今天发现正硅酸乙酯和硝酸盐溶液混合不理想，加了点乙醇，貌似好多了。但是PH值在1—2之间，不知道会不会太酸了影响水解...

溶胶凝胶我接触的也不多，个人认为TEOS水解过快会直接生成氧化硅，应该不利于生成Sr2SiO3Cl2产物吧。一般对于水解过快的药品，应该先生成稳定络合物，避免氧化物的生成。
赞一下 回复此楼
6楼2013-04-18 08:40:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

乒羽弦笛

木虫 (小有名气)
想请问LZ，正硅酸乙酯溶胶凝胶的具体实验过程和物料比及催化剂的量是多少，我最近也最正硅酸乙酯的水解制备二氧化硅溶胶，但不成功，想请教LZ成功的经验，实验过程及各物料用量越具体越好，谢谢！！
赞一下 回复此楼
7楼2013-07-15 20:33:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

桑榆520

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 乒羽弦笛 at 2013-07-15 20:33:24
想请问LZ，正硅酸乙酯溶胶凝胶的具体实验过程和物料比及催化剂的量是多少，我最近也最正硅酸乙酯的水解制备二氧化硅溶胶，但不成功，想请教LZ成功的经验，实验过程及各物料用量越具体越好，谢谢！！

你好，我也在做类似的实验，做不出来溶胶-凝胶，一直就是像水一样，你能说一下你做的具体过程和原料用量
赞一下 回复此楼
8楼2015-04-03 11:09:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dxy520

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 桑榆520 at 2015-04-03 11:09:15
你好，我也在做类似的实验，做不出来溶胶-凝胶，一直就是像水一样，你能说一下你做的具体过程和原料用量...

你好，溶胶凝胶我最近做过，我是先按水硅乙醇比24：1:5，溶胶3个小时左右，成胶状物，在80度水浴加热3个左右时间，就成干凝胶了
赞一下 回复此楼
9楼2015-05-25 13:53:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

啊灰灰辉

铜虫 (正式写手)
还原温度不够高？我用的是1100度
赞一下 回复此楼
10楼2015-06-12 08:11:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 huzhifeng09 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿东北大学控制工程085406数二英二385，求调剂 +5 Ezra_Zhang 2026-04-09 5/250 2026-04-10 08:06 by 1753564080
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +3 LZH（等待调剂中 2026-04-09 3/150 2026-04-09 21:29 by wutongshun
[考研] 一志愿中科大070300化学，314分求调剂 +11 wakeluofu 2026-04-09 11/550 2026-04-09 18:03 by lijunpoly
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +19 慕绝cc 2026-04-09 23/1150 2026-04-09 17:14 by 段伟艳
[考研] 考研调剂 +13 冰冰，，， 2026-04-07 13/650 2026-04-09 17:01 by Lilly_Li
[考研] 085501机械英二77总分294求调剂，接受跨专业学习 +6 守法公民亓纪 2026-04-08 6/300 2026-04-09 15:55 by wp06
[考研] 349学科化学045106求调剂，化学类都可以 +8 保好懂懂 2026-04-08 8/400 2026-04-09 14:03 by xulei3024
[考研] 调剂 +22 不逢春 2026-04-07 23/1150 2026-04-09 08:01 by Sammy2
[考研] 考研求调剂 +4 雯??? 2026-04-08 4/200 2026-04-08 21:44 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂 +10 努力奋斗112 2026-04-07 10/500 2026-04-08 15:01 by screening
[考研] 280求调剂 +9 李rien 2026-04-04 9/450 2026-04-08 13:20 by lijunpoly
[考研] 材料专硕 调剂 +17 CXN123456 2026-04-03 17/850 2026-04-08 11:10 by lijunpoly
[考研] 304求调剂 +10 素年祭语 2026-04-06 17/850 2026-04-08 09:05 by 蓝云思雨
[考研] 388求调剂 +6 四川王涛 2026-04-07 8/400 2026-04-08 00:17 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂（085602，过四级，一志愿985） +25 化工人999 2026-04-04 26/1300 2026-04-07 22:06 by hemengdong
[论文投稿] Decision: Revise for Editor还会送审吗 100+3 CccccccccFD 2026-04-04 5/250 2026-04-07 10:58 by 北京莱茵润色
[考研] 机械专硕274求调剂，不挑专业学校 +6 泛泛2333 2026-04-05 8/400 2026-04-06 18:06 by 泛泛2333
[考研] 308求调剂 +3 终不似从前 2026-04-05 3/150 2026-04-05 22:23 by hemengdong
[考研] 311分 22408 求调剂 +3 bing_bot 2026-04-03 3/150 2026-04-05 00:43 by chongya
[考研] 本科985，专业0812分336求调剂 +4 莫莫很行 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:31 by zhq0425
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭