| 查看: 986 | 回复: 2 | ||
[求助]
溶胶凝胶法制备钙基吸收剂时遇到的问题。
|
|
本人不是化工专业，第一次用溶胶凝胶法制备钙基吸收剂，结果失败了，制备过程中有许多问题，由于自身相关知识储备不够，特来向大家请教。 实验所用试剂都为分析纯，前驱体是Ca(NO3)2·4H2O，29.52g 掺杂Mg(NO3)2·6H2O，4.95g；络合剂为柠檬酸，27.71g；溶剂为去离子水，大约加了60ml。 首先我先将硝酸钙和硝酸镁溶解于约60ml的去离子水中，再加入柠檬酸，搅拌令其全部溶解。后将溶液移至75℃水浴中加热蒸发，时间大约用了7个点左右，中间有事曾中断加热。最后待样品呈淡黄色粘稠状时，送入干燥箱干燥，干燥温度为120℃，大约干燥了2次，第一次40分钟，拿出来后感觉没干透，又干燥了第二回，第二次干燥温度还降了点，在110℃左右，结果样品在干燥10多分钟的时候突然燃烧，放出大量黑烟。我用坩埚钳将样品取出时，已全部烧黑。 疑问： 1、75℃的水浴，可否进一步提高温度以加快蒸发速度；蒸发到什么程度就可以干燥？（我蒸发完后，在75℃时样品为粘稠状，但降至室温后样品已失去流动性） 2、干燥时样品会产生大量的气泡，小气泡聚集为大气泡后，大气泡破裂，并伴有黄褐色烟气飘出（是不是样品颗粒随气泡破裂时产生气流一起飘出）。这样一来坩埚中样品损失很多。如果我在坩埚上加盖，则会像熬小米粥一样使样品溢出。 那到底该怎么操作，还是我之前的步骤有问题？ 3、在第二回干燥时，样品怎么突然燃烧了（之前怎么没燃烧，是因为样品中的水蒸干了？），而且之后应该是将样品放入400℃的马弗炉使其燃烧的，怎么100多度也可以燃烧；在400度的马弗炉中，燃烧完也是黑色的话那怎么再煅烧制备氧化钙啊？ [ Last edited by waterm2008 on 2014-5-26 at 10:41 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
【MP期刊】青年编委招募开启！加入我们，一起推动材料科学前沿
已经有11人回复
-
长江大学石油工程学院2026年硕士调剂招生公告!!!
已经有12人回复
-
无机非金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有230人回复
-
275求调剂
已经有16人回复
-
石油与天然气工程专业调剂
已经有1人回复
-
招调剂研究生
已经有0人回复
-
北方民族大学材料科学与工程学院第二次调剂剩下最后三小时了
已经有0人回复
-
211高校哈工程-2026申请考核制-材料或化工方向博士补招-临时空余 1 名额
已经有0人回复
-
博士入学自荐，26博士
已经有7人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 溶胶凝胶法的原理是什么
已经有11人回复
- 传统溶胶凝胶制备YBCO中溶液出现的问题
已经有5人回复
- 溶胶凝胶制备钛酸钡出现的严重问题
已经有8人回复
- 溶胶凝胶法制备钛酸钡薄膜遇到的问题
已经有10人回复
- 急求啊，关于用溶胶凝胶法制备二氧化硅溶胶的问题
已经有6人回复
- 溶胶凝胶法及其应用
已经有10人回复
- 溶胶凝胶法制备稀土掺杂发光材料
已经有11人回复
- 溶胶凝胶法制备薄膜
已经有16人回复
- 溶胶凝胶法制备过程怎么避免团聚
已经有4人回复
- 溶胶凝胶法制备正极材料若干问题？
已经有14人回复
- 溶胶凝胶法制备Cu/SiO2催化剂，氨水做沉淀剂
已经有14人回复
- 溶胶凝胶法制备TiO2的问题
已经有20人回复
- 溶胶凝胶法的高手都看过来
已经有13人回复
- 询问溶胶凝胶法配得溶液，如何计算溶胶的浓度？？
已经有6人回复
- 关于溶胶凝胶法制备掺氮二氧化钛
已经有37人回复
- 【求助】溶胶凝胶法制备二氧化钛
已经有51人回复
- 【讨论】溶胶凝胶制备钛酸锌遇到的问题！！！急！！！
已经有8人回复
- 【求助】关于溶胶凝胶法制备二氧化锰电极材料
已经有17人回复
- 【讨论】溶胶凝胶法
已经有10人回复
- 【求助】关于溶胶凝胶法制备催化剂
已经有23人回复
- 【讨论】溶胶凝胶法制备BFO
已经有7人回复
- 【求助】溶胶凝胶制备锰酸锂怎么成这样了？
已经有8人回复
- 【请教】溶胶凝胶法的问题
已经有5人回复
- 【求助】关于溶胶凝胶法制备TiO2的问题?
已经有30人回复
2楼2014-11-06 19:10:58
3楼2016-12-11 10:13:23
10