| 查看: 1044 | 回复: 2 | ||
[求助]
溶胶凝胶法制备钙基吸收剂时遇到的问题。
|
|
本人不是化工专业，第一次用溶胶凝胶法制备钙基吸收剂，结果失败了，制备过程中有许多问题，由于自身相关知识储备不够，特来向大家请教。 实验所用试剂都为分析纯，前驱体是Ca(NO3)2·4H2O，29.52g 掺杂Mg(NO3)2·6H2O，4.95g；络合剂为柠檬酸，27.71g；溶剂为去离子水，大约加了60ml。 首先我先将硝酸钙和硝酸镁溶解于约60ml的去离子水中，再加入柠檬酸，搅拌令其全部溶解。后将溶液移至75℃水浴中加热蒸发，时间大约用了7个点左右，中间有事曾中断加热。最后待样品呈淡黄色粘稠状时，送入干燥箱干燥，干燥温度为120℃，大约干燥了2次，第一次40分钟，拿出来后感觉没干透，又干燥了第二回，第二次干燥温度还降了点，在110℃左右，结果样品在干燥10多分钟的时候突然燃烧，放出大量黑烟。我用坩埚钳将样品取出时，已全部烧黑。 疑问： 1、75℃的水浴，可否进一步提高温度以加快蒸发速度；蒸发到什么程度就可以干燥？（我蒸发完后，在75℃时样品为粘稠状，但降至室温后样品已失去流动性） 2、干燥时样品会产生大量的气泡，小气泡聚集为大气泡后，大气泡破裂，并伴有黄褐色烟气飘出（是不是样品颗粒随气泡破裂时产生气流一起飘出）。这样一来坩埚中样品损失很多。如果我在坩埚上加盖，则会像熬小米粥一样使样品溢出。 那到底该怎么操作，还是我之前的步骤有问题？ 3、在第二回干燥时，样品怎么突然燃烧了（之前怎么没燃烧，是因为样品中的水蒸干了？），而且之后应该是将样品放入400℃的马弗炉使其燃烧的，怎么100多度也可以燃烧；在400度的马弗炉中，燃烧完也是黑色的话那怎么再煅烧制备氧化钙啊？ [ Last edited by waterm2008 on 2014-5-26 at 10:41 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
天津工业大学先进分离膜材料全国重点实验室孙跃教授课题组招收博士研究生
已经有0人回复
-
博士入学自荐，26博士
已经有7人回复
-
冶金与矿业论文润色/翻译怎么收费?
已经有233人回复
-
天津工业大学先进分离膜材料全国重点实验室孙跃教授课题组招收博士研究生
已经有0人回复
-
天津工业大学先进分离膜材料全国重点实验室孙跃教授课题组招收博士研究生
已经有1人回复
-
【公益诊断】11年化学放大老兵，免费帮你看一个间歇式反应器的工艺放大难题。
已经有34人回复
-
求蒋阳、陶珍东编写“粉体工程”第二版教材的配套课件ppt?
已经有0人回复
-
求粉体工程的课件ppt?
已经有0人回复
-
求博士机会 · 全固态电池方向
已经有2人回复
-
KFUPM Turki Baroud组招全奖博士/博后｜下一代膜材料・水凝胶・清洁水
已经有3人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 溶胶凝胶法的原理是什么
已经有11人回复
- 传统溶胶凝胶制备YBCO中溶液出现的问题
已经有5人回复
- 溶胶凝胶制备钛酸钡出现的严重问题
已经有8人回复
- 溶胶凝胶法制备钛酸钡薄膜遇到的问题
已经有10人回复
- 急求啊，关于用溶胶凝胶法制备二氧化硅溶胶的问题
已经有6人回复
- 溶胶凝胶法及其应用
已经有10人回复
- 溶胶凝胶法制备稀土掺杂发光材料
已经有11人回复
- 溶胶凝胶法制备薄膜
已经有16人回复
- 溶胶凝胶法制备过程怎么避免团聚
已经有4人回复
- 溶胶凝胶法制备正极材料若干问题？
已经有14人回复
- 溶胶凝胶法制备Cu/SiO2催化剂，氨水做沉淀剂
已经有14人回复
- 溶胶凝胶法制备TiO2的问题
已经有20人回复
- 溶胶凝胶法的高手都看过来
已经有13人回复
- 询问溶胶凝胶法配得溶液，如何计算溶胶的浓度？？
已经有6人回复
- 关于溶胶凝胶法制备掺氮二氧化钛
已经有37人回复
- 【求助】溶胶凝胶法制备二氧化钛
已经有51人回复
- 【讨论】溶胶凝胶制备钛酸锌遇到的问题！！！急！！！
已经有8人回复
- 【求助】关于溶胶凝胶法制备二氧化锰电极材料
已经有17人回复
- 【讨论】溶胶凝胶法
已经有10人回复
- 【求助】关于溶胶凝胶法制备催化剂
已经有23人回复
- 【讨论】溶胶凝胶法制备BFO
已经有7人回复
- 【求助】溶胶凝胶制备锰酸锂怎么成这样了？
已经有8人回复
- 【请教】溶胶凝胶法的问题
已经有5人回复
- 【求助】关于溶胶凝胶法制备TiO2的问题?
已经有30人回复
2楼2014-11-06 19:10:58
3楼2016-12-11 10:13:23
