24小时热门版块排行榜    

查看: 1029  |  回复: 5
【悬赏金币】回答本帖问题,作者xiao-h-h将赠送您 15 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiao-h-h

金虫 (小有名气)

[求助] 麻黄碱和伪麻黄碱在体外的保留时间比加入到空白血浆中的长。已有1人参与

如题,做麻黄碱和伪麻黄碱的药动,麻黄碱和伪麻黄碱混合标准品的保留时间是17和19分钟,而加入到空白血浆中后,经已经沉淀蛋白处理,75%甲醇复溶后进样,保留时间则在13和15分钟,比体外混合标准品提前了4分钟左右。用的柱子是安杰拉的C18柱,流动相用的是醋酸铵-醋酸-水和甲醇系统,走的梯度。不知是什么原因导致了保留时间的提前,并且发现随着时间的推移,后面进样的保留时间比前面的保留时间短。求液相高手解救。
麻黄碱和伪麻黄碱在体外的保留时间比加入到空白血浆中的长。
质控样品和空白血浆.png


麻黄碱和伪麻黄碱在体外的保留时间比加入到空白血浆中的长。-1
麻黄碱和伪麻黄碱混合标准品.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiao-h-h

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-24 09:43:50
刚看了一个帖子,说http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7450224&fpage=1。可能跟你的两次进样溶剂不一样有关系(才疏学浅,不要介意。...

两次进样的溶剂都是75%甲醇
5楼2014-05-24 16:00:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是第一次发现这个问题?如果做了大量实验,尔这个现象称为规律的话,可能是麻黄碱的存在形式发生了变化(个人观点,既然保留时间发生这么大的变化,可能是麻黄碱某部分结构变化,导致和c18填料作用减弱)有理由相信是血浆(缓冲液)改变了麻黄碱的存在形式,导致保留时间变小。另外,我觉得你的色谱峰不对称啊,有些拖尾的现象,可以清洗一下哦

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-05-24 09:41:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

轩辕义

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-24 09:41:16
你是第一次发现这个问题?如果做了大量实验,尔这个现象称为规律的话,可能是麻黄碱的存在形式发生了变化(个人观点,既然保留时间发生这么大的变化,可能是麻黄碱某部分结构变化,导致和c18填料作用减弱)有理由相 ...

刚看了一个帖子,说http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7450224&fpage=1。可能跟你的两次进样溶剂不一样有关系(才疏学浅,不要介意。
3楼2014-05-24 09:43:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiao-h-h

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-24 09:41:16
你是第一次发现这个问题?如果做了大量实验,尔这个现象称为规律的话,可能是麻黄碱的存在形式发生了变化(个人观点,既然保留时间发生这么大的变化,可能是麻黄碱某部分结构变化,导致和c18填料作用减弱)有理由相 ...

刚做分析实验,不算是做了大量实验,这个现象重复出现5-7次吧,加进血浆再处理的保留时间普遍比混合标准品的提前,之前用的磷酸-乙腈洗系统也是这样。峰形是有些拖尾,清洗下会好些?抑制拖尾不是要加点酸的嘛。要是与血浆结合的话会发生什么样的反应呢?或是怎么才能查到发生什么反应?
4楼2014-05-24 15:58:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 难道我真的要放弃吗? +43 133456 2024-06-20 45/2250 2024-06-27 20:47 by 发文拖拉机
[基金申请] 国基在研影响申请结果吗 +14 WOWO159357 2024-06-26 23/1150 2024-06-27 20:27 by wspglt
[论文投稿] 关于论文第一通讯作者的问题? +9 winsaint 2024-06-26 9/450 2024-06-27 18:54 by keyaner23
[基金申请] 第17批博士后特别资助名单 +5 grdsluyu 2024-06-27 5/250 2024-06-27 18:53 by AAJC越
[硕博家园] 博士该不该读? +9 L1009225316 2024-06-25 9/450 2024-06-27 18:52 by keyaner23
[论文投稿] 为何全世界都用JCR分区,咱们要弄个中科院分区?意义何在? +5 意得辑_editage 2024-06-25 6/300 2024-06-27 17:30 by chemhua
[基金申请] 博后特别资助与面上时间 +20 alex5387 2024-06-27 28/1400 2024-06-27 15:56 by ligonghero
[基金申请] 75批面上出结果了么?系统卡的进不去了 +4 wziguang33 2024-06-27 4/200 2024-06-27 15:53 by xter9665
[基金申请] 今年什么时候会评啊 +9 lancet0903 2024-06-24 9/450 2024-06-27 13:22 by yrzhu1984
[找工作] offer选择 +10 羡渔樵 2024-06-26 10/500 2024-06-27 12:19 by chenzhikai
[教师之家] 高校辞职,要求赔偿,这到底合不合理 +24 传动_海神 2024-06-23 36/1800 2024-06-27 11:26 by f1yfish
[基金申请] 博后面上今天下午会公布吗?大家有无消息? +10 地理学1995 2024-06-24 14/700 2024-06-27 11:24 by jackiddd
[论文投稿] 我在写关于多维空间的论文,希望能与大家交流,准备在science上发表 +9 lgf519 2024-06-24 11/550 2024-06-27 11:20 by f1yfish
[考研] 刚当完兵回来想考研 +7 五官在线 2024-06-23 18/900 2024-06-26 17:05 by 1158057902
[找工作] 老博士选高校 5+5 woodhead8386 2024-06-24 8/400 2024-06-26 16:35 by 大大熊呀
[基金申请] 青年基金E02口青基去年几个函评专家? +6 他山攻玉之石 2024-06-25 9/450 2024-06-26 15:09 by 他山攻玉之石
[基金申请] 评审专家会不会很在意申请人的单位啊 +11 lancet0903 2024-06-24 13/650 2024-06-26 11:42 by 漠上藜梭
[基金申请] 2024安徽省哲社立项名单公示 +3 robin_work 2024-06-24 6/300 2024-06-25 14:37 by Pickfoot
[基金申请] 演员杨幂在核心期刊发表论文,中国广播电视学期刊 +9 babu2015 2024-06-22 12/600 2024-06-25 11:05 by 我是勇敢牛牛
[基金申请] 教育部基金 +5 m1393 2024-06-21 5/250 2024-06-21 21:13 by odes
信息提示
请填处理意见