24小时热门版块排行榜    

查看: 1027  |  回复: 5
【悬赏金币】回答本帖问题,作者xiao-h-h将赠送您 15 个金币

xiao-h-h

金虫 (小有名气)

[求助] 麻黄碱和伪麻黄碱在体外的保留时间比加入到空白血浆中的长。已有1人参与

如题,做麻黄碱和伪麻黄碱的药动,麻黄碱和伪麻黄碱混合标准品的保留时间是17和19分钟,而加入到空白血浆中后,经已经沉淀蛋白处理,75%甲醇复溶后进样,保留时间则在13和15分钟,比体外混合标准品提前了4分钟左右。用的柱子是安杰拉的C18柱,流动相用的是醋酸铵-醋酸-水和甲醇系统,走的梯度。不知是什么原因导致了保留时间的提前,并且发现随着时间的推移,后面进样的保留时间比前面的保留时间短。求液相高手解救。
麻黄碱和伪麻黄碱在体外的保留时间比加入到空白血浆中的长。
质控样品和空白血浆.png


麻黄碱和伪麻黄碱在体外的保留时间比加入到空白血浆中的长。-1
麻黄碱和伪麻黄碱混合标准品.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是第一次发现这个问题?如果做了大量实验,尔这个现象称为规律的话,可能是麻黄碱的存在形式发生了变化(个人观点,既然保留时间发生这么大的变化,可能是麻黄碱某部分结构变化,导致和c18填料作用减弱)有理由相信是血浆(缓冲液)改变了麻黄碱的存在形式,导致保留时间变小。另外,我觉得你的色谱峰不对称啊,有些拖尾的现象,可以清洗一下哦

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-05-24 09:41:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

轩辕义

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-24 09:41:16
你是第一次发现这个问题?如果做了大量实验,尔这个现象称为规律的话,可能是麻黄碱的存在形式发生了变化(个人观点,既然保留时间发生这么大的变化,可能是麻黄碱某部分结构变化,导致和c18填料作用减弱)有理由相 ...

刚看了一个帖子,说http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7450224&fpage=1。可能跟你的两次进样溶剂不一样有关系(才疏学浅,不要介意。
3楼2014-05-24 09:43:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiao-h-h

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-24 09:41:16
你是第一次发现这个问题?如果做了大量实验,尔这个现象称为规律的话,可能是麻黄碱的存在形式发生了变化(个人观点,既然保留时间发生这么大的变化,可能是麻黄碱某部分结构变化,导致和c18填料作用减弱)有理由相 ...

刚做分析实验,不算是做了大量实验,这个现象重复出现5-7次吧,加进血浆再处理的保留时间普遍比混合标准品的提前,之前用的磷酸-乙腈洗系统也是这样。峰形是有些拖尾,清洗下会好些?抑制拖尾不是要加点酸的嘛。要是与血浆结合的话会发生什么样的反应呢?或是怎么才能查到发生什么反应?
4楼2014-05-24 15:58:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiao-h-h

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-24 09:43:50
刚看了一个帖子,说http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7450224&fpage=1。可能跟你的两次进样溶剂不一样有关系(才疏学浅,不要介意。...

两次进样的溶剂都是75%甲醇
5楼2014-05-24 16:00:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

轩辕义

铜虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
xiao-h-h(费姚永芬代发): 金币+5, 辛苦了 2014-05-24 19:56:32
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiao-h-h at 2014-05-24 15:58:57
刚做分析实验,不算是做了大量实验,这个现象重复出现5-7次吧,加进血浆再处理的保留时间普遍比混合标准品的提前,之前用的磷酸-乙腈洗系统也是这样。峰形是有些拖尾,清洗下会好些?抑制拖尾不是要加点酸的嘛。要 ...

嗯,拖尾的话改变一下流动相的ph值可能有帮助。拖尾也可能是由于色谱柱柱头筛板轻微堵塞。你讲的很有道理,麻黄碱在血浆中的存在形式可能有变化。我觉得可以用模拟血浆(血浆代替液)来实验一下。
之前用的磷酸-乙腈洗系统也是这样?你清洗系统后,保留时间会提前?
既然这个现象重复出现了5-7次,有没有发现什么规律
6楼2014-05-24 19:43:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiao-h-h 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然青年基金,1A4B能上会吗?青年和面上的上会标准是一样的吗? +9 今晚推荐22 2024-06-20 13/650 2024-06-21 10:24 by haishuixing2
[论文投稿] Pattern Recognition期刊,二审审稿邀请发出一个月了,但有一个审稿人一直未接受审稿 5+4 PLVS_VLTRA 2024-06-19 6/300 2024-06-21 10:24 by bobvan
[基金申请] 青年和面上,哪个上会难度更大 +6 今晚推荐22 2024-06-21 6/300 2024-06-21 10:18 by migrant09
[找工作] 药学硕士找不到工作,打算去做科研助理了 +12 pom戴墨镜 2024-06-14 25/1250 2024-06-21 09:49 by HH-探针
[硕博家园] 怎么带研究生? +13 豆豆小小2 2024-06-20 13/650 2024-06-21 09:21 by 娴静
[基金申请] 江苏省333人才工程 出校后被刷的概率大不大? +4 maxbirdzhang 2024-06-19 5/250 2024-06-21 08:57 by maxbirdzhang
[基金申请] 工材口青年基金大概什么样能上会? +13 今晚推荐22 2024-06-20 18/900 2024-06-21 08:35 by maoyb1985
[有机交流] 有机反应 50+3 雨中的红玫瑰 2024-06-19 5/250 2024-06-21 08:30 by hptianyan
[有机交流] 锌粉还原反应 20+3 明宝栋 2024-06-17 5/250 2024-06-21 08:26 by hptianyan
[论文投稿] ACS AMI 返回审稿意见,一个大修,两个据稿,编辑给的修改重投 +7 智商已更新 2024-06-19 7/350 2024-06-20 19:54 by kinlin13
[基金申请] 江南大学到瑞士招聘,称取消非升即走,改预聘+长聘 +21 babu2015 2024-06-18 23/1150 2024-06-20 18:25 by zpv2011
[论文投稿] 投稿求助 6+3 小短腿安琪拉 2024-06-19 4/200 2024-06-20 17:40 by 不一样烟火12345
[有机交流] 求助 10+5 脂质纳米粒 2024-06-20 6/300 2024-06-20 17:16 by czyzsu
[基金申请] 青年基金会评专家到底是怎么会评的呀?主审专家是不是一般不会改动系统按函评给的顺序 5+4 他山攻玉之石 2024-06-18 18/900 2024-06-20 16:33 by 他山攻玉之石
[论文投稿] 投稿求助 +4 平凡的日子 2024-06-19 5/250 2024-06-20 16:24 by yueyueyue@
[精细化工] 切削液交流群 +5 SZ吴彦祖 2024-06-17 5/250 2024-06-20 12:10 by 毛爱波BBB
[考博] 关于读博感觉自己很抓马 +9 小九月 2024-06-19 12/600 2024-06-20 11:06 by SCITOPPP
[基金申请] 太卷了 +14 laoyuefubio 2024-06-17 27/1350 2024-06-20 09:52 by htjwqy
[基金申请] F口信息学部拿面上,大概需要什么样的成果 +7 _奋黎_ 2024-06-16 18/900 2024-06-19 20:02 by _奋黎_
[公派出国] CSC德国博后每个月资助多少呀?够用吗 +4 326lhpqk 2024-06-16 7/350 2024-06-19 02:03 by PLHOU
信息提示
请填处理意见