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sdau4410

银虫 (初入文坛)

[求助] 如何标定硫代硫酸钠的浓度 已有1人参与

亲,要具体的操作方法。
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user59888

金虫 (文坛精英)

宫创始人 ------小妮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
0.1N硫代硫酸钠标准液
   配制:称取26克硫代硫酸钠及0.2克无水碳酸钠溶于1000毫升蒸馏水中,缓和煮沸10分钟,冷却,将溶液贮存于棕色具塞瓶中放置一星期后过滤备用。
   标定:A法  称取120OC烘干至恒重的基准重铬酸钾0.2克,准确至0.0002克,置于500毫升具塞锥行瓶中,溶于25毫升煮沸并冷却的蒸馏水中,加2克碘化钾及20毫升4N硫酸,待碘化钾溶解后,于暗处放置10分钟,加250毫升蒸馏水用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,尽终点时加3毫升新配制的0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色变成亮蓝绿色,同时作空白试验校正结果,(注:滴定时约40毫升。)
      B法  称取120OC烘干至恒重的基准重铬酸钾0.1~0.15克,置于250毫升具塞锥行瓶中,用约20毫升水溶解,加入20%KI溶液10毫升,6mol/L-1盐酸5毫升,混匀后,盖好磨口赛并响瓶塞周围吹入少量纯水以密封,放于暗处5分钟,然后用50毫升水稀释,用0.1mol/LNa2S2O3标准液滴定,当溶液由棕色转变为黄绿色时,加入0.5%淀粉溶液3毫升继续滴定指溶液呈Cr3+亮绿色为止。
  计算Na2S2O3溶液的浓度与标定的精密度。M(1/6K2Cr2O7)=49.04g.mol-1。
    计算:硫代硫酸钠溶液的当量浓度N按下式计算:
           N=G/V/0.04903
    式中:G——重铬酸钾重量(克)
          V——硫代硫酸钠溶液用量(毫升)
          0.04903——每毫克当量重铬酸钾克数
反应式:Cr2O72-+14H++6I-=2Cr3++3I2 +7H2O
                             I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
  比较:准确量取30-35毫升0.1N碘溶液,加100毫升蒸馏水及5毫升0.1N盐酸,用0.1N硫代硫酸钠滴定至尽终点时,加3毫升新配制的0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液兰色消失。注:100毫升蒸馏水及5毫升0.1N盐酸所消耗碘量应作校正
   计算:硫代硫酸钠溶液的当量浓度N按下式计算:
         N=V1*N1/V
    式中:V1——碘标准液用量 (毫升)
                  V——硫代硫酸钠溶液用量 (毫升)
                 N1——碘标准液当量浓度
标定时应注意:
   a、重铬酸钾与碘化钾反应时,溶液的酸度越大,反应进行得越快,但酸度太大时,I-易被空气中的O2氧化,所以酸度一般以0.2~0.4mol.L-1为宜。
   b、重铬酸钾与碘化钾的反应进行得较慢。应将溶液在暗处放置一定时间(约5分钟),带反应完全后在以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
  c、滴定前须将溶液稀释。这样既可降低酸度,使I-被空气氧化的速度减慢,又可使硫代硫酸钠分解的作用减小;而且稀释后Cr3+的颜色变浅.便于观察终点.
   滴定终点后,在经过几分钟溶液又会出现蓝色,这是由于空气氧化I-所引起的,不影响分析结果。
此人已死,没烧纸的半夜出来喝酒
2楼2014-05-22 08:08:28
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