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sdau4410银虫 (初入文坛)
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如何标定硫代硫酸钠的浓度已有1人参与
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| 亲，要具体的操作方法。 |
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0.1N硫代硫酸钠标准液 配制：称取26克硫代硫酸钠及0.2克无水碳酸钠溶于1000毫升蒸馏水中，缓和煮沸10分钟，冷却，将溶液贮存于棕色具塞瓶中放置一星期后过滤备用。 标定：A法 称取120OC烘干至恒重的基准重铬酸钾0.2克，准确至0.0002克，置于500毫升具塞锥行瓶中，溶于25毫升煮沸并冷却的蒸馏水中，加2克碘化钾及20毫升4N硫酸，待碘化钾溶解后，于暗处放置10分钟，加250毫升蒸馏水用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，尽终点时加3毫升新配制的0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由兰色变成亮蓝绿色，同时作空白试验校正结果，（注：滴定时约40毫升。） B法 称取120OC烘干至恒重的基准重铬酸钾0.1~0.15克，置于250毫升具塞锥行瓶中,用约20毫升水溶解，加入20%KI溶液10毫升，6mol/L-1盐酸5毫升，混匀后，盖好磨口赛并响瓶塞周围吹入少量纯水以密封，放于暗处5分钟，然后用50毫升水稀释，用0.1mol/LNa2S2O3标准液滴定，当溶液由棕色转变为黄绿色时，加入0.5%淀粉溶液3毫升继续滴定指溶液呈Cr3+亮绿色为止。 计算Na2S2O3溶液的浓度与标定的精密度。M(1/6K2Cr2O7)=49.04g.mol-1。 计算：硫代硫酸钠溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/V/0.04903 式中：G——重铬酸钾重量（克） V——硫代硫酸钠溶液用量（毫升） 0.04903——每毫克当量重铬酸钾克数 反应式：Cr2O72-+14H++6I-=2Cr3++3I2 +7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 比较：准确量取30-35毫升0.1N碘溶液，加100毫升蒸馏水及5毫升0.1N盐酸，用0.1N硫代硫酸钠滴定至尽终点时，加3毫升新配制的0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失。注：100毫升蒸馏水及5毫升0.1N盐酸所消耗碘量应作校正 计算：硫代硫酸钠溶液的当量浓度N按下式计算： N=V1*N1/V 式中：V1——碘标准液用量 （毫升） V——硫代硫酸钠溶液用量 （毫升） N1——碘标准液当量浓度 标定时应注意： a、重铬酸钾与碘化钾反应时，溶液的酸度越大，反应进行得越快，但酸度太大时，I-易被空气中的O2氧化，所以酸度一般以0.2~0.4mol.L-1为宜。 b、重铬酸钾与碘化钾的反应进行得较慢。应将溶液在暗处放置一定时间（约5分钟），带反应完全后在以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 c、滴定前须将溶液稀释。这样既可降低酸度，使I-被空气氧化的速度减慢，又可使硫代硫酸钠分解的作用减小;而且稀释后Cr3+的颜色变浅.便于观察终点. 滴定终点后，在经过几分钟溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，不影响分析结果。 |
2楼2014-05-22 08:08:28