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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

[交流] buchwald反应 已有13人参与

最近在做这个反应,用过了1。 Pd(OAc)2, xantphos, Cs2CO3,dioxane,100度
2。 Pd2(dba)3, P(Ph)3,t-BuONa,DMF,110度
3。 Pd2(dba)3, xantphos, Cs2CO3,dioxane
4. Pd( P(Ph)3)4, P(Ph)3, Cs2CO3,dioxane
5.' Cs2CO3,dioxane,100度
6 NaH,DMF
buchwald反应,以上反应的情况是没有产物,都主要是原料,请问大家这个跟配体是否有很大关系,文献是微波加热的,微波与加热有很大区别吗?有做过类似的反应的高手请指导下。

buchwald反应
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天行健,君子自强不息
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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

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2楼: Originally posted by zjutwangdong at 2014-05-15 07:04:03
按照严格按照文献来做看看,微波还是影响蛮大的。

没有微波反应设备哦  所以只能加热
天行健,君子自强不息
4楼2014-05-15 09:42:06
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xqy0829

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3楼: Originally posted by linrchun at 2014-05-15 09:10:16
感觉活性太差了吧;没有反应很正常

活性主要是嘧啶上Cl的活性吧
天行健,君子自强不息
5楼2014-05-15 09:43:01
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6楼: Originally posted by 名我天下 at 2014-05-15 11:14:58
这篇专利跟你的有点类似,可以参考一下

好像都是跟硼酸酯反应哦
天行健,君子自强不息
7楼2014-05-15 13:33:49
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引用回帖:
16楼: Originally posted by lxtx3223 at 2014-05-17 21:25:24
关键不知道你的反应位点,有没有结构呢?我有经验,希望可以帮助你啊

我附了结构图在上面的,请指点

[ 发自小木虫客户端 ]
天行健,君子自强不息
18楼2014-05-18 12:11:36
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xqy0829

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勇敢的心

引用回帖:
16楼: Originally posted by lxtx3223 at 2014-05-17 21:25:24
关键不知道你的反应位点,有没有结构呢?我有经验,希望可以帮助你啊

结构在前面咯 就是嘧啶2-氯和芳氨的耦合,前面有图片结构,请指点。
天行健,君子自强不息
20楼2014-05-18 15:22:29
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xqy0829

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17楼: Originally posted by gushuaoya at 2014-05-18 06:54:26
个人意见,直接高温,普通烷基化。偶联需要卤代物半径大,氯的活性低。看这个卤代屋,直接选择高温,合适溶剂,相应的碱

试过了NaH,NaOH,NaOt-Bu等直接回流,都不反应哦 您觉得需要用什么样的碱呢
天行健,君子自强不息
21楼2014-05-18 15:24:33
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xqy0829

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勇敢的心

实验用BINAP配体和叔丁醇钠可以反应哦
天行健,君子自强不息
25楼2014-12-11 12:35:29
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