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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

[交流] buchwald反应 已有13人参与

最近在做这个反应,用过了1。 Pd(OAc)2, xantphos, Cs2CO3,dioxane,100度
2。 Pd2(dba)3, P(Ph)3,t-BuONa,DMF,110度
3。 Pd2(dba)3, xantphos, Cs2CO3,dioxane
4. Pd( P(Ph)3)4, P(Ph)3, Cs2CO3,dioxane
5.' Cs2CO3,dioxane,100度
6 NaH,DMF
buchwald反应,以上反应的情况是没有产物,都主要是原料,请问大家这个跟配体是否有很大关系,文献是微波加热的,微波与加热有很大区别吗?有做过类似的反应的高手请指导下。

buchwald反应
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天行健,君子自强不息
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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

引用回帖:
6楼: Originally posted by 名我天下 at 2014-05-15 11:14:58
这篇专利跟你的有点类似,可以参考一下

好像都是跟硼酸酯反应哦
天行健,君子自强不息
7楼2014-05-15 13:33:49
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普通回帖

zjutwangdong

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
按照严格按照文献来做看看,微波还是影响蛮大的。
学习、分享、交流
2楼2014-05-15 07:04:03
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linrchun

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-05-19 08:17:18
感觉活性太差了吧;没有反应很正常
3楼2014-05-15 09:10:16
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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

引用回帖:
2楼: Originally posted by zjutwangdong at 2014-05-15 07:04:03
按照严格按照文献来做看看,微波还是影响蛮大的。

没有微波反应设备哦  所以只能加热
天行健,君子自强不息
4楼2014-05-15 09:42:06
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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

引用回帖:
3楼: Originally posted by linrchun at 2014-05-15 09:10:16
感觉活性太差了吧;没有反应很正常

活性主要是嘧啶上Cl的活性吧
天行健,君子自强不息
5楼2014-05-15 09:43:01
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名我天下

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
星海慧儿: 金币+2, 多谢回帖交流 2014-05-19 08:17:27
这篇专利跟你的有点类似,可以参考一下

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  • 附件 1 : US20130252934.pdf
  • 2014-05-15 11:14:48, 8.74 M
只有经历,才会明白
6楼2014-05-15 11:14:58
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leakeydong

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-05-19 08:17:35
四三苯基磷钯必须要新鲜的,其次用大位阻的瞵做催化剂X-phos不错,加热温度要高
8楼2014-05-15 14:09:01
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名我天下

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by xqy0829 at 2014-05-15 13:33:49
好像都是跟硼酸酯反应哦...

你仔细看看,有嘧啶上的氯与哌嗪N的偶联
只有经历,才会明白
9楼2014-05-15 14:29:27
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linrchun

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-05-19 08:17:50
引用回帖:
5楼: Originally posted by xqy0829 at 2014-05-15 09:43:01
活性主要是嘧啶上Cl的活性吧...

可以试试davephos,Pd2(dba)3,Cs2CO3,溶剂THF或者甲苯,以前欧联不成的经常用这个,感觉很有效
10楼2014-05-16 10:11:32
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