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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

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17楼: Originally posted by gushuaoya at 2014-05-18 06:54:26
个人意见,直接高温,普通烷基化。偶联需要卤代物半径大,氯的活性低。看这个卤代屋,直接选择高温,合适溶剂,相应的碱

试过了NaH,NaOH,NaOt-Bu等直接回流,都不反应哦 您觉得需要用什么样的碱呢
天行健,君子自强不息
21楼2014-05-18 15:24:33
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lxtx3223

木虫 (小有名气)

★ ★
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星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-05-19 08:18:46
内容已删除
暂无
22楼2014-05-18 19:05:41
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冬天大人

金虫 (正式写手)

★ ★
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星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-05-19 08:18:57
我做过类似的,但是是硼酸的,根据我的经验首先楼主要保证催化剂和配体的活性,排氧一定得完全。还有就是Cl的活性可能有点低··可以试试Br
23楼2014-05-18 20:56:05
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lyh9527

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-05-19 08:19:04
把1中的方法变成:pd(p(ph)3)4,要新鲜的,碱变强,换成叔丁醇钠,溶剂换成甲苯,封管(高压),80-90-100度反应过夜试试,很好做,我做过几次了,配体是X-phos,BINAP都行,可能氯的活性不好,原料换成带溴的,甚至你还要温度提高
难得糊涂
24楼2014-05-18 21:57:56
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xqy0829

金虫 (正式写手)

勇敢的心

实验用BINAP配体和叔丁醇钠可以反应哦
天行健,君子自强不息
25楼2014-12-11 12:35:29
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1984lhyin

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不需要做偶联,加点酸催化直接取代反应即可,如conc HCl/DCE; TFA/1,4-DIOXANE; TsOH/sec-penOH
26楼2015-11-26 09:36:11
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