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nay8150131

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[求助] 怎么用Schlenk技术培养晶体已有1人参与

要求用TCNE、TCNQ长晶体，文献上说无水无氧，用西莱克装置，求指导！万分感谢！

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习惯所有的不习惯

1楼 2014-05-08 16:32:52

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and

铜虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nay8150131: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-12 19:34:15

TCNE、TCNQ事先必须预处理，去水去氧气。
在惰性气体保护下，在Schlenk瓶中加入你要长晶体的东西，在加热情况下，滴加TCNE、TCNQ至溶质溶解，然后盖上玻璃帽并用橡皮筋固定，保持Schlenk瓶内1个大气压力，关上Schlenk瓶的活塞，取下，放冰箱中，静止一段时间，可能就有晶体长出来。除了需要在惰性气氛下操作外，其他步骤跟常规溶液长晶体一样。挑选晶体的时候在惰性气体保护下将晶体倒入用钠丝干燥过的石蜡油中，用毛细管将晶体吸进来，用火将来毛细管一端封住，然后将毛细管放入Schlenk瓶中抽真空，最后充氮气或氩气，取出毛细管，用火将另外一端封住。
百度、google上很容易搜到有关Schenk装置和技术的资料。

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