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eastwindge

铜虫 (小有名气)

[求助] 锰氧化物样的XRD,这么乱,能从XRD图上看出来两个样之间有什么区别吗?

基本信息:
前面合成了两种锰氧化物,一个样品呈棕色,一个呈黑色,XRD结果见图片和原始数据见两个“raw”文件,可能是因为在铜靶上锰的荧光效应和样品本身结晶度较差的原因,谱图基线从左到右向下走,极毛糙,背景较高,而且表面能谱分析(XPS)分析结果表明表面三价、四价都有,而且量差不过,基本对分;
问题:
刚开始学XRD,老板就想让我从XRD结果上(一个有4个峰,另一个仅出了2个峰)让我去分析这个两个样品XRD结果上出峰数上的这个区别反映了在结构上的什么区别,所以我现在的问题是:
(1)谱图出成这样也能分析结构上的特点?还是只看出峰位置然后再跟卡片里的对比就行了呢?
(2)如果不能,那要通过什么途径能较好的解释两个样品在结构上的区别呢?TEM?

合成过程:
  140417-1:MnSO4• 4H2O(70g/4L)滴加到KMnO4(40g/6L)中[n(Mn2+)/n(Mn7+)=1:0.8],ph在1.8左右,用时3h,搅拌过夜(12h),蒸馏水清洗至上清液电导率与蒸馏水接近,取少量,抽滤,蒸馏水洗涤,80℃烘12h;
140417-2:KMnO4(40g/4L)滴加到MnSO4• 4H2O(70g/6L)中[n(Mn2+)/n(Mn7+)=1:0.8],ph在1.8左右,用时3h,搅拌过夜(12h),蒸馏水清洗至上清液电导率与蒸馏水相近,取少量,抽滤,蒸馏水洗涤,80℃烘12h;锰氧化物样的XRD,这么乱,能从XRD图上看出来两个样之间有什么区别吗?
XRD-140417-1/2.png
锰氧化物样的XRD,这么乱,能从XRD图上看出来两个样之间有什么区别吗?-1
140417-1、2.jpg
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eastwindge
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hkqu

铁虫 (小有名气)

2楼2020-05-14 13:27:52
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