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caoyanhong1

金虫 (正式写手)

[求助] 做了纳米四氧化三铁的XRD,出来的图有两个鼓包,很不解,急!! 已有5人参与

本人用水热法合成了纳米四氧化三铁,具体方法为: 在烧杯中加入2.02 g的六水合三氯化铁,加入60 mL的乙二醇,搅拌溶解,再依次加入5.4 g乙酸钠和1.7g PEG 2000,在45摄氏度下磁力搅拌40 min, 而后转移至聚四氟乙烯内衬中,于200摄氏度下反应5 h, 反应完之后冷却,用乙醇洗涤,真空干燥,拿去做XRD,走出来的图就是这个样子,很不解,为什么别人做春来的基线基本是水平的,我的那么飘,四氧化三铁的峰强度也很低。真是很头疼,我都做出来很多准备下一步用了。头都大了
    我猜测了一下原因:
(1)反应时间短,文献是6 h,五个小时是不是有点短了,因为有些文献说合成时间太短不利
(2)PEG的分子量没选对,由于是之前看的文献,分子量忘记了,没摘抄下来,就用了本实验室有的PEG,不知道这个影响大不大
(3)文献是说加入1.5 g的PEG,而我加了1.7 g的
    请高人指点一下,我真的很不解,急求答案,多谢多谢您了
做了纳米四氧化三铁的XRD,出来的图有两个鼓包,很不解,急!!
20140310185611.jpg
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四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆

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人生经不起等待的消磨,充实分分钟
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gucashyh

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

2楼2014-03-11 10:12:50
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caoyanhong1

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gucashyh at 2014-03-11 10:12:50
没有加入柠檬酸钠

我这个方法不加柠檬酸钠,出来这样的图,很纳闷
人生经不起等待的消磨,充实分分钟
3楼2014-03-11 10:15:41
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gucashyh

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

4楼2014-03-11 10:51:54
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caoyanhong1

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gucashyh at 2014-03-11 10:51:54
可以再参考一下别的文献,如果单纯为了做出四氧化三铁,可以考虑加入柠檬酸三钠;如果加了之后对你后续的实验有影响,可以考虑换用别的方法。...

嗯,我看一下别的文献,谢谢你~~
人生经不起等待的消磨,充实分分钟
5楼2014-03-11 11:36:42
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Simonshen

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我是本科生,今年毕业实验我的方法是1.624g六水氯化铁+7.2g三水乙酸钠溶于50ml乙二醇,同时20ml乙二醇溶2.000gPEG4000(加热搅拌至溶解),最后二者混合,搅拌均匀,加入水热反应釜中,200℃8h,但是粒径有点大,用LS800测粒径,大约1%的为50~100nm,其他的都在1~50μm,求大神指教
不要小瞧和大瞧我,否则都会让你后悔
6楼2014-04-14 17:57:12
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l577997201

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

估计是被氧化成三氧化二铁的原因,两个鼓包你看看是不是三氧化二铁的衍射峰。。。
7楼2014-05-02 16:09:04
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caoyanhong1

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by l577997201 at 2014-05-02 16:09:04
估计是被氧化成三氧化二铁的原因,两个鼓包你看看是不是三氧化二铁的衍射峰。。。

嗯,我也觉得是被氧化的缘故,谢谢了

[ 发自小木虫客户端 ]
人生经不起等待的消磨,充实分分钟
8楼2014-05-03 12:44:09
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surface12345

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by Simonshen at 2014-04-14 17:57:12
我是本科生,今年毕业实验我的方法是1.624g六水氯化铁+7.2g三水乙酸钠溶于50ml乙二醇,同时20ml乙二醇溶2.000gPEG4000(加热搅拌至溶解),最后二者混合,搅拌均匀,加入水热反应釜中,200℃8h,但是粒径有点大,用 ...

可能是水量的问题?你试过无水乙酸钠么?
9楼2014-05-11 13:44:58
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Simonshen

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by surface12345 at 2014-05-11 13:44:58
可能是水量的问题?你试过无水乙酸钠么?...

没有,我看文献也有用是三水乙酸钠
不要小瞧和大瞧我,否则都会让你后悔
10楼2014-05-12 09:02:13
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