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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 做了纳米四氧化三铁的XRD，出来的图有两个鼓包，很不解，急！！
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caoyanhong1

金虫 (正式写手)

[求助] 做了纳米四氧化三铁的XRD，出来的图有两个鼓包，很不解，急！！ 已有5人参与

本人用水热法合成了纳米四氧化三铁，具体方法为： 在烧杯中加入2.02 g的六水合三氯化铁，加入60 mL的乙二醇，搅拌溶解，再依次加入5.4 g乙酸钠和1.7g PEG 2000，在45摄氏度下磁力搅拌40 min, 而后转移至聚四氟乙烯内衬中，于200摄氏度下反应5 h, 反应完之后冷却，用乙醇洗涤，真空干燥，拿去做XRD，走出来的图就是这个样子，很不解，为什么别人做春来的基线基本是水平的，我的那么飘，四氧化三铁的峰强度也很低。真是很头疼，我都做出来很多准备下一步用了。头都大了
    我猜测了一下原因：
（1）反应时间短，文献是6 h，五个小时是不是有点短了，因为有些文献说合成时间太短不利
（2）PEG的分子量没选对，由于是之前看的文献，分子量忘记了，没摘抄下来，就用了本实验室有的PEG，不知道这个影响大不大
（3）文献是说加入1.5 g的PEG，而我加了1.7 g的
    请高人指点一下，我真的很不解，急求答案，多谢多谢您了
做了纳米四氧化三铁的XRD，出来的图有两个鼓包，很不解，急！！
20140310185611.jpg
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人生经不起等待的消磨，充实分分钟
1楼 2014-03-10 19:12:40
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gucashyh

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
2楼2014-03-11 10:12:50
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caoyanhong1

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gucashyh at 2014-03-11 10:12:50
没有加入柠檬酸钠

我这个方法不加柠檬酸钠，出来这样的图，很纳闷
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人生经不起等待的消磨，充实分分钟
3楼2014-03-11 10:15:41
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gucashyh

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
4楼2014-03-11 10:51:54
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caoyanhong1

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gucashyh at 2014-03-11 10:51:54
可以再参考一下别的文献，如果单纯为了做出四氧化三铁，可以考虑加入柠檬酸三钠；如果加了之后对你后续的实验有影响，可以考虑换用别的方法。...

嗯，我看一下别的文献，谢谢你～～
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人生经不起等待的消磨，充实分分钟
5楼2014-03-11 11:36:42
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Simonshen

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我是本科生，今年毕业实验我的方法是1.624g六水氯化铁+7.2g三水乙酸钠溶于50ml乙二醇，同时20ml乙二醇溶2.000gPEG4000（加热搅拌至溶解），最后二者混合，搅拌均匀，加入水热反应釜中，200℃8h，但是粒径有点大，用LS800测粒径，大约1%的为50~100nm，其他的都在1~50μm，求大神指教
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不要小瞧和大瞧我，否则都会让你后悔
6楼2014-04-14 17:57:12
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l577997201

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

估计是被氧化成三氧化二铁的原因，两个鼓包你看看是不是三氧化二铁的衍射峰。。。
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7楼2014-05-02 16:09:04
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caoyanhong1

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by l577997201 at 2014-05-02 16:09:04
估计是被氧化成三氧化二铁的原因，两个鼓包你看看是不是三氧化二铁的衍射峰。。。

嗯，我也觉得是被氧化的缘故，谢谢了

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8楼2014-05-03 12:44:09
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surface12345

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by Simonshen at 2014-04-14 17:57:12
我是本科生，今年毕业实验我的方法是1.624g六水氯化铁+7.2g三水乙酸钠溶于50ml乙二醇，同时20ml乙二醇溶2.000gPEG4000（加热搅拌至溶解），最后二者混合，搅拌均匀，加入水热反应釜中，200℃8h，但是粒径有点大，用 ...

可能是水量的问题？你试过无水乙酸钠么？
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9楼2014-05-11 13:44:58
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Simonshen

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by surface12345 at 2014-05-11 13:44:58
可能是水量的问题？你试过无水乙酸钠么？...

没有，我看文献也有用是三水乙酸钠
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10楼2014-05-12 09:02:13
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