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killxmanx

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于苯乙烯和2乙烯基吡啶共聚之后产物沉淀的问题 已有1人参与

2乙烯基吡啶蒸馏了,基本无色,带很轻微的黄色。

聚合过程用针头通氮气。

试过本体聚合溶液聚合,所有最后均呈现淡红色。

文献报道是用水或者石油醚做沉淀剂。
我试过用水,再THF或者DMF溶解聚合物,后加入大量水中。效果很差

少量产物漂浮在溶液表面,可以看到是白色聚合物,但还有大量聚合物还是粘稠带淡红色。

问下,1.这是因为单体2vp氧化后与聚合物作用过强吗?
2.聚合后颜色为淡红色正常吗?没有抽排,因为用的机械搅拌,直接通氮气。
3.应该怎么处理?

很头疼,求指导~~又做过的吗?
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东东西西
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

自己顶一个。
东东西西
2楼2014-05-05 08:36:08
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

再顶一下,等人回答
东东西西
3楼2014-05-05 16:04:25
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
killxmanx: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-05-06 11:49:12
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-05-09 10:47:18
都会有颜色的
没什么问题
沉淀的工艺多试试就好了
不可能完全是沉淀的,都是粘稠物
4楼2014-05-05 17:31:34
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-05-05 17:31:34
都会有颜色的
没什么问题
沉淀的工艺多试试就好了
不可能完全是沉淀的,都是粘稠物

那粘稠物怎么处理啊?
粘稠物里肯定含有单体或者溶剂,这肯定是不行的啊。
而且正常产品应该是白色的,最多也是微黄吧?
请教下,你当时做是怎么做的?
东东西西
5楼2014-05-05 19:04:27
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)


wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-05-09 10:47:29
引用回帖:
5楼: Originally posted by killxmanx at 2014-05-05 19:04:27
那粘稠物怎么处理啊?
粘稠物里肯定含有单体或者溶剂,这肯定是不行的啊。
而且正常产品应该是白色的,最多也是微黄吧?
请教下,你当时做是怎么做的?...

要看你的溶剂是什么了
我是把粘稠物拿去真空干燥,干燥完再洗就全是固体了
颜色产生的原因太多,但是洗完颜色会变浅的
如果四乙烯吡啶的均聚物太多的话,颜色也会变深
这就需要把聚合工艺改改了
6楼2014-05-06 08:04:42
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csshiguang

新虫 (小有名气)

你是怎么做的溶液聚合,  是-78度下无水无氧条件的聚合吗?
7楼2014-05-08 17:55:11
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by csshiguang at 2014-05-08 17:55:11
你是怎么做的溶液聚合,  是-78度下无水无氧条件的聚合吗?

普通自由基聚合,没做阴离子。
有颜色肯定就不是无氧了
只是不知道氧气浓度在多少以下才会没有颜色。客户要求产物为白色的。
东东西西
8楼2014-05-08 22:29:49
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