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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于正相中流动相添加剂的问题
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于正相中流动相添加剂的问题 已有5人参与

我的物质有两个手性碳，四个异构体，起始用正己烷和乙醇做流动相分析，四个峰能分开，后来怎么都分不开，在相同的比例下，我加了0.5%的甲醇，就明显改善了分离度，请问，谁能帮忙给解释一下其中的机理，万分感谢！
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1楼 2014-05-01 09:16:01
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-05-04 22:05:38
我也加过少量甲醇，确实可以改善分离度。
猜测机理如下：首先，甲醇的极性比乙醇高；其次，正相色谱中，分配系数k随溶剂的极性变化而变化；第三，各物质的k相差越大，分离度越高。综上，加入一定量的甲醇使各物质的 ...

你说的有道理，非常感谢
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9楼2014-05-14 14:45:40
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wolaile35

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正相色谱柱一般都是用硅胶，属于极性固定相，流动相一般使用烷烃+少量改性剂（乙酸乙酯、异丙醇之类），改性剂的比例增加，导致流动相的极性增加，增强了物质在色谱柱上的保留性。
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2楼2014-05-03 20:37:24
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主写错了吧？是甲酸不是甲醇。
正相添加剂与反相添加剂的原理类似。
不过反相常用 三乙胺与乙酸，正相常用甲酸和二乙胺。其原理不外乎，酸性抑制硅羟基电离，碱性则与硅羟基结合，抑制药物与硅羟基的结合。
至于为什么两者添加剂类似而不同，我也不知。
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水滴石穿！！
3楼2014-05-03 21:01:41
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by News at 2014-05-03 21:01:41
楼主写错了吧？是甲酸不是甲醇。
正相添加剂与反相添加剂的原理类似。
不过反相常用 三乙胺与乙酸，正相常用甲酸和二乙胺。其原理不外乎，酸性抑制硅羟基电离，碱性则与硅羟基结合，抑制药物与硅羟基的结合。
至 ...

是甲醇，不加甲醇之前，怎么也分不开，加了之后分离很明显，我就想知道甲醇在里面怎么起的作用？谢谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2014-05-04 20:54:02
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