24小时热门版块排行榜    

查看: 2697  |  回复: 9

dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于正相中流动相添加剂的问题 已有5人参与

我的物质有两个手性碳,四个异构体,起始用正己烷和乙醇做流动相分析,四个峰能分开,后来怎么都分不开,在相同的比例下,我加了0.5%的甲醇,就明显改善了分离度,请问,谁能帮忙给解释一下其中的机理,万分感谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolaile35

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
正相色谱柱一般都是用硅胶,属于极性固定相,流动相一般使用烷烃+少量改性剂(乙酸乙酯、异丙醇之类),改性剂的比例增加,导致流动相的极性增加,增强了物质在色谱柱上的保留性。
2楼2014-05-03 20:37:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主写错了吧?是甲酸不是甲醇。
正相添加剂与反相添加剂的原理类似。
不过反相常用 三乙胺与乙酸,正相常用甲酸和二乙胺。其原理不外乎,酸性抑制硅羟基电离,碱性则与硅羟基结合,抑制药物与硅羟基的结合。
至于为什么两者添加剂类似而不同,我也不知。
水滴石穿!!
3楼2014-05-03 21:01:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by News at 2014-05-03 21:01:41
楼主写错了吧?是甲酸不是甲醇。
正相添加剂与反相添加剂的原理类似。
不过反相常用 三乙胺与乙酸,正相常用甲酸和二乙胺。其原理不外乎,酸性抑制硅羟基电离,碱性则与硅羟基结合,抑制药物与硅羟基的结合。
至 ...

是甲醇,不加甲醇之前,怎么也分不开,加了之后分离很明显,我就想知道甲醇在里面怎么起的作用?谢谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-05-04 20:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dongzhaoping at 2014-05-04 20:54:02
是甲醇,不加甲醇之前,怎么也分不开,加了之后分离很明显,我就想知道甲醇在里面怎么起的作用?谢谢
...

可能是改变了组分与固定相或者流动相之间的选择性,在反相中也有这种现象,例如甲醇--乙腈---水流动相体系。这个很难解释。
水滴石穿!!
5楼2014-05-04 21:50:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我也加过少量甲醇,确实可以改善分离度。
猜测机理如下:首先,甲醇的极性比乙醇高;其次,正相色谱中,分配系数k随溶剂的极性变化而变化;第三,各物质的k相差越大,分离度越高。综上,加入一定量的甲醇使各物质的分配系数相差变大从而改善了分离度。不过由于甲醇和正己烷极性相差太多,不能很好互溶,因此甲醇的量不能加太多。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

铁甲依然在
6楼2014-05-04 22:05:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你加入甲醇后峰型是不是明显变窄,出峰稍快,如果是这样,可能你的样品在甲醇中的溶解性更好,有利于传质,理论上分离效果异丙醇>乙醇>甲醇,实际上选择性还是各有不同,能分离就好。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
7楼2014-05-05 11:20:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by kf1009 at 2014-05-05 11:20:38
你加入甲醇后峰型是不是明显变窄,出峰稍快,如果是这样,可能你的样品在甲醇中的溶解性更好,有利于传质,理论上分离效果异丙醇>乙醇>甲醇,实际上选择性还是各有不同,能分离就好。

是的,谢谢
8楼2014-05-14 14:45:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-05-04 22:05:38
我也加过少量甲醇,确实可以改善分离度。
猜测机理如下:首先,甲醇的极性比乙醇高;其次,正相色谱中,分配系数k随溶剂的极性变化而变化;第三,各物质的k相差越大,分离度越高。综上,加入一定量的甲醇使各物质的 ...

你说的有道理,非常感谢
9楼2014-05-14 14:45:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

甲醇洗脱能力强,所以有效果,但是正己烷跟这些互溶比例不高,要注意啊
10楼2014-05-14 16:35:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dongzhaoping 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料化工调剂 +7 今夏不夏 2026-03-01 7/350 2026-03-01 12:36 by houyaoxu
[考研] 306分材料调剂 +3 chuanzhu川烛 2026-03-01 4/200 2026-03-01 12:32 by houyaoxu
[考研] 272求调剂 +5 材紫有化 2026-02-28 5/250 2026-03-01 11:51 by gaoxiaoniuma
[考研] 材料学调剂 +7 提神豆沙包 2026-02-28 9/450 2026-03-01 11:50 by 王伟要上岸啊
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +3 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 6/300 2026-03-01 11:50 by gaoxiaoniuma
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 10/500 2026-03-01 10:02 by 科研狗111
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[考研] 285求调剂 +6 满头大汗的学生 2026-02-28 6/300 2026-03-01 06:29 by Trying]
[考研] 材料调剂 +4 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 4/200 2026-03-01 00:38 by 猫猫球alter
[考研] 295求调剂 +5 19171856320 2026-02-28 5/250 2026-02-28 21:39 by gaoxiaoniuma
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[考研] 298求调剂 +8 人间唯你是清欢 2026-02-28 11/550 2026-02-28 20:26 by L135790
[考研] 0856材料求调剂 +10 hyf hyf hyf 2026-02-28 11/550 2026-02-28 18:50 by 无际的草原
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见