24小时热门版块排行榜    

查看: 2720  |  回复: 9

dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于正相中流动相添加剂的问题 已有5人参与

我的物质有两个手性碳,四个异构体,起始用正己烷和乙醇做流动相分析,四个峰能分开,后来怎么都分不开,在相同的比例下,我加了0.5%的甲醇,就明显改善了分离度,请问,谁能帮忙给解释一下其中的机理,万分感谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolaile35

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
正相色谱柱一般都是用硅胶,属于极性固定相,流动相一般使用烷烃+少量改性剂(乙酸乙酯、异丙醇之类),改性剂的比例增加,导致流动相的极性增加,增强了物质在色谱柱上的保留性。
2楼2014-05-03 20:37:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主写错了吧?是甲酸不是甲醇。
正相添加剂与反相添加剂的原理类似。
不过反相常用 三乙胺与乙酸,正相常用甲酸和二乙胺。其原理不外乎,酸性抑制硅羟基电离,碱性则与硅羟基结合,抑制药物与硅羟基的结合。
至于为什么两者添加剂类似而不同,我也不知。
水滴石穿!!
3楼2014-05-03 21:01:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by News at 2014-05-03 21:01:41
楼主写错了吧?是甲酸不是甲醇。
正相添加剂与反相添加剂的原理类似。
不过反相常用 三乙胺与乙酸,正相常用甲酸和二乙胺。其原理不外乎,酸性抑制硅羟基电离,碱性则与硅羟基结合,抑制药物与硅羟基的结合。
至 ...

是甲醇,不加甲醇之前,怎么也分不开,加了之后分离很明显,我就想知道甲醇在里面怎么起的作用?谢谢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-05-04 20:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dongzhaoping at 2014-05-04 20:54:02
是甲醇,不加甲醇之前,怎么也分不开,加了之后分离很明显,我就想知道甲醇在里面怎么起的作用?谢谢
...

可能是改变了组分与固定相或者流动相之间的选择性,在反相中也有这种现象,例如甲醇--乙腈---水流动相体系。这个很难解释。
水滴石穿!!
5楼2014-05-04 21:50:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我也加过少量甲醇,确实可以改善分离度。
猜测机理如下:首先,甲醇的极性比乙醇高;其次,正相色谱中,分配系数k随溶剂的极性变化而变化;第三,各物质的k相差越大,分离度越高。综上,加入一定量的甲醇使各物质的分配系数相差变大从而改善了分离度。不过由于甲醇和正己烷极性相差太多,不能很好互溶,因此甲醇的量不能加太多。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

铁甲依然在
6楼2014-05-04 22:05:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你加入甲醇后峰型是不是明显变窄,出峰稍快,如果是这样,可能你的样品在甲醇中的溶解性更好,有利于传质,理论上分离效果异丙醇>乙醇>甲醇,实际上选择性还是各有不同,能分离就好。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
7楼2014-05-05 11:20:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by kf1009 at 2014-05-05 11:20:38
你加入甲醇后峰型是不是明显变窄,出峰稍快,如果是这样,可能你的样品在甲醇中的溶解性更好,有利于传质,理论上分离效果异丙醇>乙醇>甲醇,实际上选择性还是各有不同,能分离就好。

是的,谢谢
8楼2014-05-14 14:45:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-05-04 22:05:38
我也加过少量甲醇,确实可以改善分离度。
猜测机理如下:首先,甲醇的极性比乙醇高;其次,正相色谱中,分配系数k随溶剂的极性变化而变化;第三,各物质的k相差越大,分离度越高。综上,加入一定量的甲醇使各物质的 ...

你说的有道理,非常感谢
9楼2014-05-14 14:45:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

甲醇洗脱能力强,所以有效果,但是正己烷跟这些互溶比例不高,要注意啊
10楼2014-05-14 16:35:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dongzhaoping 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-21 3/150 2026-03-22 16:54 by i_cooler
[考研] 一志愿北京化工大学 070300 学硕 336分 求调剂 +3 vv迷 2026-03-22 3/150 2026-03-22 15:18 by 杨杨杨紫
[考研] 286求调剂 +10 Faune 2026-03-21 10/500 2026-03-21 23:34 by 314126402
[考研] 一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂 +10 枫桥ZL 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:02 by peike
[考研] 0805 316求调剂 +3 大雪深藏 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:55 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿南大,0703化学,分数336,求调剂 +3 收到VS 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:42 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿深大,0703化学,总分302,求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
[考研] 268求调剂 +9 简单点0 2026-03-17 9/450 2026-03-21 15:37 by lature00
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 机械专硕299求调剂至材料 +3 kkcoco25 2026-03-16 4/200 2026-03-21 03:52 by JourneyLucky
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +6 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 7/350 2026-03-21 01:03 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交通 专硕 材料355 本科双非 求调剂 +5 西南交通专材355 2026-03-19 5/250 2026-03-20 21:10 by JourneyLucky
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
信息提示
请填处理意见