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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » mPEG-PLA聚合物的颜色为棕色的原因是什么？
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emikoxcc

银虫 (小有名气)

[求助] mPEG-PLA聚合物的颜色为棕色的原因是什么？已有5人参与

本人新手，这是第一次合成mPEG-PLA共聚物，没有用聚合管，只是在三颈瓶中反应，一直通氮气，但大多时候三颈瓶中的溶液都变成了棕色。具体操作是：先加入mPEG和适量甲苯，在110°下共沸除水，再在通氮气的情况下加入丙交酯，升至130°，使丙交酯全熔，最后加入0.8wt%的辛酸亚锡，在190°下反应8h。这个190°是师姐做平行试验得出来了，所以就直接选的这个温度。总共做了5次，还是有一次做出了乳白色的，方法应该是没大问题。
关于棕色，我自己也分析了一些原因，最后觉得是辛酸亚锡的可能性最大。刚开始我加辛酸亚锡是滴加的方式，暴露在空气中的时间太久，可能会使其被氧化，呈现出了棕色现象。今天我又做了一次，是一次性加入，然后马上加塞，刚开始还是乳白色，隔了一阵又呈棕色了。目前还没有测红外，所以不清楚是否合成了聚合物。
我现在想弄明白，如果是辛酸亚锡的问题，那它被氧化的产物是什么，如果是氧化成二氧化锡，也要温度达到220°才可以，190°应该不可能，还有棕色的物质到底是什么？有谁以前也遇到过这种情况的吗，如何解决？谢谢各位了！
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1楼2014-04-25 15:34:38
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emikoxcc

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by aize2009 at 2014-04-25 16:36:41
请问楼主190℃反应多长时间颜色变深的呢？得到白色产物的反应条件与你其他批次完全一样吗？

就把辛酸亚锡加进去可能一个小时之内就有点棕色了，白色产物的时候我是重新买的丙交酯，刚开封，之前我也怀疑过丙交酯里面是不是有点含水了，其他操作条件都一样的。现在我用的丙交酯也是用了有半个月的了，刚开始反应的时候也是乳白色，隔两三个小时棕色又出来了。
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10楼2014-04-26 13:25:30
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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emikoxcc: 金币+3, ★★★很有帮助, 基本确定是mPEG的问题 2014-04-27 08:41:24
这个主要是与mpeg有很大的关系，我们常年做mpeg-pla或mpeg-plga的共聚，同一厂家（我们用的sigma，sigma有两个品牌）的mpeg的批次不同颜色差异很大，我们也同时比较过不同厂家（阿法埃莎）mpeg-pla共聚物的聚合现象，颜色差异也很大，在同样的条件下绝大部分是褐色的，只是偶尔有颜色很浅的，我感觉是在从peg制备mpeg的过程中产生的问题，不过你的温度也太高了，高温很快就会变色的
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2楼2014-04-25 15:54:29
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
这个很正常，只要沉淀出来的产品是白色的就可以了
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3楼2014-04-25 16:00:00
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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你可以比较一下，mpeg的含量越高共聚物的颜色越深，mpeg质量含量在5%以内的颜色就很浅了，进一步说明mpeg的影响很大，单纯的pla聚合颜色很浅的
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4楼2014-04-25 16:03:43
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