24小时热门版块排行榜    

查看: 2871  |  回复: 23
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

emikoxcc

银虫 (小有名气)

[求助] mPEG-PLA聚合物的颜色为棕色的原因是什么? 已有5人参与

本人新手,这是第一次合成mPEG-PLA共聚物,没有用聚合管,只是在三颈瓶中反应,一直通氮气,但大多时候三颈瓶中的溶液都变成了棕色。具体操作是:先加入mPEG和适量甲苯,在110°下共沸除水,再在通氮气的情况下加入丙交酯,升至130°,使丙交酯全熔,最后加入0.8wt%的辛酸亚锡,在190°下反应8h。这个190°是师姐做平行试验得出来了,所以就直接选的这个温度。总共做了5次,还是有一次做出了乳白色的,方法应该是没大问题。
关于棕色,我自己也分析了一些原因,最后觉得是辛酸亚锡的可能性最大。刚开始我加辛酸亚锡是滴加的方式,暴露在空气中的时间太久,可能会使其被氧化,呈现出了棕色现象。今天我又做了一次,是一次性加入,然后马上加塞,刚开始还是乳白色,隔了一阵又呈棕色了。目前还没有测红外,所以不清楚是否合成了聚合物。
我现在想弄明白,如果是辛酸亚锡的问题,那它被氧化的产物是什么,如果是氧化成二氧化锡,也要温度达到220°才可以,190°应该不可能,还有棕色的物质到底是什么?有谁以前也遇到过这种情况的吗,如何解决?谢谢各位了!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

这个很正常,只要沉淀出来的产品是白色的就可以了
3楼2014-04-25 16:00:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 24 个回答

placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
emikoxcc: 金币+3, ★★★很有帮助, 基本确定是mPEG的问题 2014-04-27 08:41:24
这个主要是与mpeg有很大的关系,我们常年做mpeg-pla或mpeg-plga的共聚,同一厂家(我们用的sigma,sigma有两个品牌)的mpeg的批次不同颜色差异很大,我们也同时比较过不同厂家(阿法埃莎)mpeg-pla共聚物的聚合现象,颜色差异也很大,在同样的条件下绝大部分是褐色的,只是偶尔有颜色很浅的,我感觉是在从peg制备mpeg的过程中产生的问题,不过你的温度也太高了,高温很快就会变色的
2楼2014-04-25 15:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
你可以比较一下,mpeg的含量越高共聚物的颜色越深,mpeg质量含量在5%以内的颜色就很浅了,进一步说明mpeg的影响很大,单纯的pla聚合颜色很浅的
4楼2014-04-25 16:03:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aize2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请问楼主190℃反应多长时间颜色变深的呢?得到白色产物的反应条件与你其他批次完全一样吗?
在烈火中烧死的是麻雀,烧不死的是凤凰~~
5楼2014-04-25 16:36:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-18 22:35 by bingxueer79
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +5 小材化本科 2026-03-18 5/250 2026-03-18 21:53 by 无懈可击111
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +4 1孙悟空 2026-03-17 4/200 2026-03-18 17:59 by fivewind
[考研] 化工学硕306求调剂 +10 42838695 2026-03-12 10/500 2026-03-18 14:42 by haxia
[考研] 0703化学调剂 ,六级已过,有科研经历 +10 曦熙兮 2026-03-15 10/500 2026-03-18 14:19 by 007_lilei
[考研] 299求调剂 +5 △小透明* 2026-03-17 5/250 2026-03-18 11:49 by 尽舜尧1
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考研] 211本,11408一志愿中科院277分,曾在中科院自动化所实习 +6 Losir 2026-03-12 7/350 2026-03-17 12:09 by danranxie
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[考研] 机械专硕325,寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 材料专硕350 求调剂 +4 王金科 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:02 by ruiyingmiao
[考研] 321求调剂(食品/专硕) +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
信息提示
请填处理意见