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jiaruf

铜虫 (初入文坛)

[求助] 丝素蛋白的溶解以及静电纺丝 已有2人参与

做了有关丝素蛋白实验两个月,但是提取效果一直不理想。小女子毕业在即,在此请求各位大神帮助。
1.用了强碱溶解脱胶蚕丝,但是得出的冻干粉末经红外测试有一个1500左右的峰值没有对上,说明不是SF
2.用了三元溶解系统溶解脱胶蚕丝,但是目前在70度下已经溶解10+h,还是没有溶解,不知是不是浓度的问题呢?蚕丝与三元溶液的比例是怎样的呢?
3.购买了SF,从湖北的某厂家,据说是医药级别,纯度高达99%。分为水溶性与非水溶性两种,分别购买50g。
本以为这样不用提取可以省事很多,更头疼的问题来了。水溶性的特别吸潮,一露置在空气中就自动开始变得粘粘的,而且溶液呈淡黄色的,很稀,20%和30%的是一样稀的。非水溶性的特别顽固,什么甲酸、六氟异丙醇都不溶解,就像面粉倒进水里的感觉。两个极端!

希望各位做过的大神予以指点一二,小女子感激不尽。

谢谢各位了~

[ Last edited by likedong1021 on 2014-4-23 at 14:07 ]
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yzhongtian

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
likedong1021: 金币+1, BM-EPI+1, 回答得系统具体,感谢参与! 2014-04-25 15:01:55
jiaruf(likedong1021代发): 金币+4, 感谢回帖交流! 2014-07-28 04:38:43
1.脱胶是很基础的工作,0.5%的碳酸氢钠溶液煮两次蚕丝基本上就全脱下来了。
2.三元体系溶解的话大概3,4个小时就很明显了,如果为了溶解完全可以延长到6,7个小时,你应该是三元体系的浓度不够,另外溶解时一定要把丝素给扯散剪碎便于溶解。
3.至于你购买的丝素,水溶性和非水溶性其实就是在溶解丝素的程度大小上有区别。水溶性的就是丝素溶解成小分子量的多肽或蛋白,利于做成化妆品辅料。非水溶性的就是只是初步溶解,丝素的分子量比较大,更利于再生溶液纺丝。
建议你还是多下载几篇关于丝素溶解方面的文章或者多看下小木虫以前的帖子,我有回答过具体的溶解比例。这一步并不复杂,你购买来的丝素不一定能符合你的要求。
4楼2014-04-25 13:29:41
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yzhongtian

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by jiaruf at 2014-04-27 21:19:39
谢谢。
1.三元体系用的是摩尔比1:2:8,蚕丝都是我一层一层 剥开的,便于它脱胶。我在怀疑三元溶液与蚕丝的比例。我用了大概10:1吧。
2.脱胶的时候我5g蚕丝用250ml碳酸氢钠煮的,是不是碳酸氢钠太少了呢?
3.做了 ...

你好,针对你的问题回答吧
1. 你用的三元体系是指氯化钙的三元体系还是溴化锂的?溴化锂的三元体系其实用的多些,因为溴化锂的三元体系溶解的更充分一些。老方法一般是9.3M溴化锂溶液,或者溴化锂:乙醇=60:40。浴比10:1差不多。
2.你脱胶的浴比已经够了,一般我们是0.5%,浴比20:1,即5g用100ml煮沸3次,每次30min,煮的时候不时搅拌,然后冷水洗净继续下一次煮沸。
3.最后透析的时候选用8000-14000的透析袋,去离子水透析3天,要经常换水。
4.透析完后的丝素溶液,低温放在扁平容器中,电风扇吹干成膜。若觉得麻烦,直接冷冻干燥也行,但得到的纺丝液可能粘度不够。
5.静电纺丝除了纺丝时的一些参数外,纺丝液的粘度也很关键。一般是甲酸,最好的溶剂是六氟异丙醇(但是毒性最大)。用上一步中的膜和冻干粉来进行配置纺丝液,密封搅拌溶解数小时,具体时间要不时颠倒瓶子查看纺丝液粘度来决定。有条件就去测下动态粘度,用流变仪测试。
7楼2014-04-28 09:55:38
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jiaruf

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yzhongtian at 2014-04-25 13:29:41
1.脱胶是很基础的工作,0.5%的碳酸氢钠溶液煮两次蚕丝基本上就全脱下来了。
2.三元体系溶解的话大概3,4个小时就很明显了,如果为了溶解完全可以延长到6,7个小时,你应该是三元体系的浓度不够,另外溶解时一定要把丝 ...

谢谢。
1.三元体系用的是摩尔比1:2:8,蚕丝都是我一层一层 剥开的,便于它脱胶。我在怀疑三元溶液与蚕丝的比例。我用了大概10:1吧。
2.脱胶的时候我5g蚕丝用250ml碳酸氢钠煮的,是不是碳酸氢钠太少了呢?
3.做了红外测试,非水溶的确实更接近特征峰。最近用了三氟乙酸溶解了并进行了静电纺丝,可是纺出来的只要一出了纺丝室就全部溶解了。
大神请问有办法么?这个基础材料现在都没解决,我觉得我毕业没希望了快。
6楼2014-04-27 21:19:39
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普通回帖

匿名

用户注销 (著名写手)


★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黄酮: 金币+1, 谢谢回帖交流 2014-04-24 08:55:36
jiaruf(likedong1021代发): 金币+1 2014-07-28 04:38:57
本帖仅楼主可见
2楼2014-04-23 20:42:03
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wanwanaiditu

新虫 (初入文坛)

用三元体系溶解浓度多大?
酸甜苦辣是生命的富有,赤橙黄绿是人生的斑斓。
3楼2014-04-23 21:55:45
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jiaruf

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-04-23 20:42:03
推荐两贴1.http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3637228
2.http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3647010  
和他们交流交流吧!!

一?
5楼2014-04-27 21:15:32
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ws梦筱鱼

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yzhongtian at 2014-04-28 09:55:38
你好,针对你的问题回答吧
1. 你用的三元体系是指氯化钙的三元体系还是溴化锂的?溴化锂的三元体系其实用的多些,因为溴化锂的三元体系溶解的更充分一些。老方法一般是9.3M溴化锂溶液,或者溴化锂:乙醇=60:40。浴 ...

它用的是氯化钙的三元体系,氯化钙和乙醇还有水。
8楼2014-04-30 10:59:26
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知行天下love

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wanwanaiditu at 2014-04-23 21:55:45
用三元体系溶解浓度多大?

丝素蛋白 与三元 1:10(W/V) 三元 CaCl2 乙醇 水  = 1:2:8 (mol)
天行健君子以自强不息
9楼2014-11-17 22:25:31
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q960507020

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yzhongtian at 2014-04-28 09:55:38
你好,针对你的问题回答吧
1. 你用的三元体系是指氯化钙的三元体系还是溴化锂的?溴化锂的三元体系其实用的多些,因为溴化锂的三元体系溶解的更充分一些。老方法一般是9.3M溴化锂溶液,或者溴化锂:乙醇=60:40。浴 ...

你的提取率是多少啊
加油
10楼2015-03-29 13:09:00
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