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[求助]
atrp反应加催化剂的顺序。。。
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求助各位做过atrp的虫虫，我做过两次atrp反应，peo-Br为引发剂，CuBr催化剂，联吡啶配体，开始做的单体是甲基丙烯酸钠盐， 不好做，我是先把引发剂，配体，催化剂，和单体一起加进去的，因为都是固体，然后真空氮气循环三次，接着加水作为溶剂，，，再冷冻循环，，开始是中褐色，然后过了一会后就变成绿色了，，我其实分不太清绿色和蓝色，，最后反应结束，我打开瓶盖，没有什么颜色变化，估计在这之前都变成二价铜了。。。 我改用pmdeta为配体，但是现在就是迷茫加催化剂的顺序。 我改用甲基丙烯酸叔丁酯作为单体，文献上说的很明白，先加引发剂，tbma单体，thf， 三次冷冻循环，在冻住的情况下，加入CuBr和配体，我疑惑的是配体可以用注射器打进去，但是催化剂是固体，只能从瓶口加入，这样的话即使通氮气，那不是也进去空气了吗？？ 为什么不能先把固体加进去，然后置换气体后，然后注入液体，冷冻循环？？ 还有最后除掉二价铜，过住的话是要一直过直到有颜色的液体将要出来停止过住就行了吗？？？ |
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2楼2014-04-18 21:07:07
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