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yaoshooin

新虫 (初入文坛)

[交流] Al合金析出相的观察 已有5人参与

想请教论坛里的同学们,我想观察6系铝合金的析出相,用的原材料是6063,做了T6处理(550ST+150AG),同时也做了时效硬化曲线,硬化效果很明显,在硬度值最大值的时间点上取样做TEM观察。TEM样品制备用的是双喷+离子减薄。但是在TEM观察中(沿001晶带轴),析出相不是很明显,只是隐约可以看见,最要命的是衍射图谱中没有析出相的斑点,所以想请各位同学帮忙看看。按照理论上说,6系铝合金中的析出相是沿着001方向,所以观察出来的应该是相互垂直的针状析出相以及垂直于纸面的小点,但是图片中有很多黑色的不规则形状的东西,所以不太理解。图片如下。
Al合金析出相的观察
Al合金析出相的观察-1

[ Last edited by yaoshooin on 2014-4-17 at 11:27 ]
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yaoshooin

新虫 (初入文坛)

第一次上传图,怎么没成功。。。再试一次。

显示Security Error.怎么破。
3楼2014-04-17 10:54:30
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yaoshooin

新虫 (初入文坛)

5楼2014-04-17 11:04:06
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yaoshooin

新虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by lehigh_73 at 2014-04-17 10:41:51
图????

抱歉,现在终于上传成功了,在4楼。
6楼2014-04-17 11:06:00
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yaoshooin

新虫 (初入文坛)

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4楼: Originally posted by lehigh_73 at 2014-04-17 11:03:07
有析出相,并不一定有衍射斑点的。。。

为什么我的析出相拍出来这么不清晰呢
7楼2014-04-17 11:09:23
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新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by bigbelly at 2014-04-17 11:33:59
投射照片聚焦差太多了吧,也没有标尺,不知道你是多大倍数的

图片的格式是TIF的,所以我就截取了一部分再另存为JPG,所以没把标尺截取进去,抱歉。标尺是50nm,大约是图片底线的三分之一长度。我觉得不是聚焦的问题吧,我自己调了很久,最好的也只能是这样了。后来也请别的老师帮我拍了几张,效果也差不多。所以很困惑啊
12楼2014-04-20 14:40:58
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新虫 (初入文坛)

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9楼: Originally posted by lehigh_73 at 2014-04-17 11:17:20
都是这样的????峰值时效应该有斑点

是的,基本上都是这样的,我记得文献上看到的图片,6系铝合金的析出相,beta‘应该是针状的,并且是沿001方向的,我拍摄的时候是沿001方向拍摄的,所以得到的析出相应该是相互垂直的针状以及一个个的点才对啊。但是图片上的很多黑黑的东西,完全不知道是怎么回事。
13楼2014-04-20 14:43:24
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11楼: Originally posted by madaowo at 2014-04-17 20:54:20
我看着有点像没有聚焦好或者晶带轴没有踩正,个人感觉图片里那些和水平方向呈 80度角的那些‘条纹’有可能是析出相。
如果是峰时效试样的话,析出相在普通放大倍数下应该能看到的(我做过6016的)
至于为什么没有 ...

谢谢。恩,我觉得那些条纹有点像,但是通过调焦距已经不能把那些条纹弄的更清晰一些了。难道是晶轴没踩正?但是看斑点应该还算满正的吧。我做了好些试样,也观察了好多晶粒,都是这个德行,哎,下次我再试试。而且还有很多黑黑的东西,完全不知道是什么。做能谱也看不出什么来。真是捉急啊。
14楼2014-04-20 14:51:49
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yaoshooin

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引用回帖:
15楼: Originally posted by madaowo at 2014-04-20 15:44:07
看衍射斑点是看不出来的,踩晶带轴的时候要看着菊池线踩,附上一张全Beta 两撇相,图片质量比你好很多吧

Beta——DP.JPG
...

nice啊,好图啊,我希望得到的就是这样的东西,谢啦。我再去重新踩一下带轴。还有,这个会不会和电镜的灯丝有关?我用的电镜的灯丝是LaB6的,不是场发射的。还有,请问一下,你的衍射图谱上析出相的斑点有吗?
17楼2014-04-21 09:25:59
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16楼: Originally posted by madaowo at 2014-04-20 15:47:29
附加一句,我的是6016, 材料状体是固溶+5degc/min 至beta-dp对应峰的温度,也就是说此温度下该相的phase fraction最高,希望对你有帮助

嗯嗯嗯,我的是6063。6016的Si含量应该更高一些,但是Mg含量可能低一些,对洗出相可能会有一点影响,但是总体来说应该差不多。我觉得我这个应该不是热处理的工艺的问题。我是550固溶1h然后在150度做了等温硬度变化曲线,取硬度最大值的时间的试样做的TEM。还是觉得可能是拍摄时候的问题。非常感谢!
18楼2014-04-21 09:38:53
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